路径: 主页 > MISC > 第362页 > YC/T 184-2004 | 标准编号 | YC/T 184-2004 (YC/T184-2004) | | 中文名称 | 烟草及烟草制品. 烟草特有N-亚硝胺的测定 | | 英文名称 | Tobacco and tobacco products. Determination of tobacco specific N-nitrosamines | | 行业 | 烟草行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X87 | | 国际标准分类 | 65.160 | | 字数估计 | 7,780 | | 发布日期 | 2004-10-19 | | 实施日期 | 2005-03-01 | | 标准依据 | 2004 Bulletin No. 12 industry standard | | 发布机构 | 国家烟草专卖局 | YC/T 184-2004
ICS ６５．１６０
X８７
备案号：１４４０２-２００４
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品
烟草特有N-亚硝胺的测定
２００４-１０-１９发布
２００５-０３-０１实施
国家烟草专卖局 发 布
前言
本标准的附录Ａ为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会（ＴＣ１４４）归口。
本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院。
本标准主要起草人：赵明月、谢复炜、胡清源、王癉、刘克建。
YC／T１８４-２００４
烟草及烟草制品
烟草特有N-亚硝胺的测定
１ 范围
本标准规定了烟草和烟草制品中四种烟草特有Ｎ-亚硝胺 ［Ｎ-亚硝基降烟碱（ＮＮＮ）、Ｎ-亚硝基新
烟碱（ＮＡＴ）、Ｎ-亚硝基假木贼碱（ＮＡＢ）、４-（甲基亚硝胺基）-１-（３-吡啶基）-１-丁酮（ＮＮＫ）］的测定方法。
本标准适用于烟草和烟草制品。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T ５６０６．１ 卷烟 第１部分：抽样
GB/T １９６１６ 烟草成批原料取样的一般原则（GB/T １９６１６-２００４，ISO ４８７４：２０００，ＭＯＤ）
ＹＣ/T ３１ 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
３ 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
３．１
仅在烟草和烟草制品中存在的Ｎ-亚硝胺。
４ 原理
用二氯甲烷的碱性溶液萃取烟草和烟草制品中的ＴＳＮＡｓ，萃取液经碱性氧化铝层析柱纯化，通过
气相色谱-热能分析联用仪（ＧＣ-ＴＥＡ）定量分析检测其中四种ＴＳＮＡｓ的含量。
５ 试剂
除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应为蒸馏水或同等纯度的水。
５．１ 二氯甲烷，色谱纯。
５．２ 甲醇，色谱纯。
５．３ 无水硫酸钠，分析纯。
５．４ １０％氢氧化钠溶液，分析纯。
５．５ 碱性氧化铝，层析用（２００目～３００目）。
５．６ 内标溶液：配制浓度为４０００ｎｇ／ｍＬ的Ｎ-戊基-（３-甲基吡啶基）-亚硝胺溶液作为内标溶液，以二
氯甲烷（５．１）为溶剂。
５．７ ＴＳＮＡｓ标准系列溶液：按下列浓度范围配制ＴＳＮＡｓ标准系列溶液，以二氯甲烷（５．１）为溶剂，其
中内标浓度为４００ｎｇ／ｍＬ。标准溶液应当存放在-２０℃冰箱中，有效期６个月。
６ 仪器
常用实验仪器及下述各项：
６．１ 分析天平：感量０．１ｍｇ。
６．２ 气相色谱仪（配有热能分析仪检测器）。
６．３ 色谱柱：弹性毛细管柱３０ｍ×０．３２ｍｍ×１μｍ，固定液５％-二苯基-９５％-二甲基聚硅烷。
６．４ 柱前保护柱：弹性毛细管柱１ｍ×０．３２ｍｍ×１μｍ，固定液５％-二苯基-９５％-二甲基聚硅烷。
６．５ 超声波发生器。
６．６ 浓缩仪。
６．７ 玻璃层析柱：具塞，内径为２０ｍｍ，长度为５００ｍｍ。
７ 分析步骤
７．１ 抽样
按GB/T １９６１６和GB/T ５６０６．１抽取样品。
７．２ 烟草样品制备
按ＹＣ/T ３１制备试样，并测定水分含量。
７．３ 测定次数
每个样品应平行测定两次。
７．４ 样品分析
７．４．１ 样品萃取
称取１．００ｇ烟样，将其放入１００ｍＬ锥形瓶中，加入１ｍＬ１０％氢氧化钠溶液（５．４）和２０ｍＬ二氯甲
烷溶液（５．１），置于超声波发生器（６．５）超声（频率：４０ｋＨｚ）提取２０ｍｉｎ。
７．４．２ 柱层析
７．４．２．１ 层析柱准备
碱性氧化铝（５．５）在１１０℃条件下活化２ｈ待用。层析柱（６．７）保持洁净干燥，先加入３０ｍＬ二氯
甲烷（５．１），将１５ｇ碱性氧化铝（５．５）经湿法处理后加入到层析柱（６．７）中，用玻棒搅拌氧化铝赶走气
泡。再加入２ｇ已烘干的无水硫酸钠，用５０ｍＬ二氯甲烷洗脱层析柱（６．７）。当液面下降至硫酸钠层时
关闭层析柱活塞。
７．４．２．２ 层析
将锥形瓶中所有样品加入层析柱（６．７），并用５ｍＬ×３二氯甲烷（５．１）洗涤锥形瓶内壁。洗涤液加
入层析柱（６．７）。等液面接近柱头后，再用３０ｍＬ二氯甲烷（５．１）洗脱层析柱（６．７），该部分洗脱液不收
集。最后用１００ｍＬ甲醇∶二氯甲烷为８∶９２（体积比）溶液洗脱层析柱（６．７），收集该部分洗脱液。
７．４．３ 洗脱液浓缩
在洗脱液中准确加入１００μＬ内标溶液（５．６），在高纯氮气保护吹扫下将其浓缩至１ｍＬ左右，转移
到２ｍＬ色谱小瓶中进行ＧＣ-ＴＥＡ分析，白肋烟和烤烟样品的色谱图示例在附录Ａ中已给出。
７．５ GC-TEA分析
７．５．１ 气相色谱仪（６．２）条件
７．５．１．１ 色谱柱（６．３）。
７．５．１．２ 柱前保护柱（６．４），在进行１００次样品分析后需更换。
７．５．１．３ 程序升温：初始温度５０℃，保持２ｍｉｎ；１０℃／ｍｉｎ升至１８０℃；保持１０ｍｉｎ；１０℃／ｍｉｎ升至
２３０℃；３０℃／ｍｉｎ升至２６０℃；保持２０ｍｉｎ。
７．５．１．４ 进样口温度：２２５℃。
７．５．１．５ 载气：氦气，２．５ｍＬ／ｍｉｎ。
７．５．１．６ 进样量２μＬ，不分流，不分流时间１ｍｉｎ，吹扫流量５０ｍＬ／ｍｉｎ。
７．５．２ 热能分析仪（６．２）条件
７．５．２．１ 热裂解温度：５５０℃。
７．５．２．２ 接口温度：２５０℃。
８ 结果计算
以干基计的四种ＴＳＮＡｓ的含......
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