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[PDF] YC/T 243-2008 - 自动发货. 英文版

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YC/T 243-2008 英文版 170 YC/T 243-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定 气相色谱法 有效

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基本信息
标准编号 YC/T 243-2008 (YC/T243-2008)
中文名称 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定 气相色谱法
英文名称 Tobacco and tobacco products. Determination of 1, 2-propylene glycol and glycerol. Gas chromatographic method
行业 烟草行业标准 (推荐)
中标分类 X87
国际标准分类 65.160
字数估计 8,826
发布日期 2008-04-14
实施日期 2008-04-14
起草单位 中国烟草标准化研究中心、江西中烟工业公司
归口单位 全国烟草标准化技术委员会(TC 144)
提出机构 国家烟草专卖局
发布机构 国家烟草专卖局
范围 本标准规定了烟草及烟草制品中1, 2-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中1, 2-丙二醇、丙三醇的测定。

YC/T 243-2008: 烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定 气相色谱法
YC/T 243-2008 英文名称: Tobacco and tobacco products. Determination of 1, 2-propylene glycol and glycerol. Gas chromatographic method
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T243-2008
烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、
丙三醇的测定 气相色谱法
国家烟草专卖局 发 布
前 言
本标准参照CORESTA第60号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三
醇含量》制定。
本标准的附录A、附录B为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:中国烟草标准化研究中心、江西中烟工业公司。
本标准主要起草人:李栋、蒋锦锋、缪、马明、胡纲、李文伟。
烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、
丙三醇的测定 气相色谱法
1 范围
本标准规定了烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5606.1 卷烟 第1部分:抽样
GB/T 19616  烟草成批原料取样的一般原则(GB/T 19616-2004,ISO 4874:2000,MOD)
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
3 原理
用加有内标的甲醇溶液萃取试样中1,2-丙二醇和丙三醇,使用配有氢火焰检测器的气相色谱仪进
行测定。
4 试剂与材料
4.1 除特殊要求外,应使用分析纯级试剂。
4.2 甲醇,纯度应不低于99%。
4.3 1,4-丁二醇(内标),纯度应不低于99%。
注:其他化学物质如在气相色谱分析过程中与1,2-丙二醇、丙三醇以及样品中其他成分的出峰互不干扰情况下,也
可以作为内标使用,如1,3-丁二醇、正癸醇和正十七碳烷。
4.4 萃取剂:使用甲醇(4.2)为溶剂,配制成浓度约为0.8mg/mL的1,4-丁二醇(4.3)溶液。萃取剂
在使用前应静置过夜。
注:如萃取剂需长期存放待用,则应使用无水硫酸钙进行干燥,防止萃取剂吸收空气中的水分。
4.5 1,2-丙二醇,纯度应不低于99.5%,应存放于干燥器中。
4.6 丙三醇,纯度应不低于99.5%,应存放于干燥器中。
4.7 标准溶液
4.7.1 混合储备液:分别称取约1g的1,2-丙二醇(4.5)和丙三醇(4.6),精确至0.0001g,至100mL
的容量瓶中,使用萃取剂(4.4)定容至刻度,并混合均匀。混合储备液应置于4℃条件下保存,有效期为
3个月。
4.7.2 工作标准溶液:分别移取一定体积的混合储备液(4.7.1),使用萃取剂(4.4)进行稀释定容,制备
至少5个标准溶液,其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的1,2-丙二醇、丙三醇浓度。
5 仪器
5.1 分析天平,精确至0.1mg。
5.2 振荡器,250r/min~275r/min。
5.3 气相色谱仪,配置氢火焰检测器和具有分流进样方式的进样口。
5.4 色谱柱,熔融石英毛细管柱,柱长30m,内径0.25mm,膜厚1μm,固定相为35%联苯-65%聚二
甲基硅氧烷。其他适合的色谱柱参见附录A。
6 分析步骤
6.1 取样
卷烟样品按照GB/T 5606.1进行取样。
烟叶样品按照GB/T 19616进行取样。
6.2 试样制备
按照YC/T 31制备试样。
6.3 样品萃取
称取约2g样品,精确至0.01g,置于150mL锥形瓶中。使用移液管或自动加液器加入50mL萃
取剂(4.4),具塞震荡萃取2h,后将萃取液静置10min~15min。取上清液用作气相色谱分析。
6.4 测定步骤
6.4.1 仪器准备
按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所用色谱条件应能使1,2-丙二醇、丙三醇与其他物质完全
分离。以下气相色谱分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性:
a) 温度:
1) 进样口温度250℃;
2) 检测器温度275℃;
3) 初始温度:110℃,保持1min;
4) 程序升温1:以10℃/min速率由110℃升至150℃,保持3min;
5) 程序升温2:以30℃/min速率由150℃升至220℃,保持5min。
b) 气流速率:根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率,适合的气流速率如下:
1) 载气:氦气,0.7mL/min;
2) 尾吹气:氦气或氮气,30mL/min;
3) 氢气:30mL/min;
4) 空气:400mL/min。
c) 进样模式:进样量2μL,分流进样,分流比50∶1。
6.4.2 标准曲线的制作
对工作标准溶液(4.7.2)进行色谱测定,计算每个标准溶液中1,2-丙二醇、丙三醇与内标的峰面积
比,做出1,2-丙二醇、丙三醇浓度与峰面积比的标准曲线或计算得出回归方程,标准曲线应为线性关
系,相关系数R2 应不小于0.99。每天进行一次标准曲线的制作。每进行20次样品测定后,应加入一
个中等浓度的工作标准溶液,如果测得的值与原值相差超过5%,则应重新进行整个标准曲线的制作。
6.4.3 测定
测定样品萃取液(6.3),计算1,2-丙二醇、丙三醇与内标物的峰面积比,由回归方程计算得出萃取
溶液中1,2-丙二醇、丙三醇的浓......
相关标准:     YC/T 242-2020     YC/T 253-2019     YC/T 236-2008
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