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[PDF] YC/T 243-2008 - 自动发货. 英文版

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YC/T 243-2008	英文版	170	YC/T 243-2008	3分钟内自动发货[PDF]	烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定气相色谱法	有效

基本信息
标准编号	YC/T 243-2008 (YC/T243-2008)
中文名称	烟草及烟草制品 1,2-丙二醇、丙三醇的测定气相色谱法
英文名称	Tobacco and tobacco products. Determination of 1, 2-propylene glycol and glycerol. Gas chromatographic method
行业	烟草行业标准 (推荐)
中标分类	X87
国际标准分类	65.160
字数估计	8,826
发布日期	2008-04-14
实施日期	2008-04-14
起草单位	中国烟草标准化研究中心、江西中烟工业公司
归口单位	全国烟草标准化技术委员会(TC 144)
提出机构	国家烟草专卖局
发布机构	国家烟草专卖局
范围	本标准规定了烟草及烟草制品中1, 2-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中1, 2-丙二醇、丙三醇的测定。

YC/T 243-2008 ICS ６５．１６０ X８７备案号：２３５８２-２００８中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制品　１，２-丙二醇、丙三醇的测定　气相色谱法２００８-０４-１４发布２００８-０４-１４实施国家烟草专卖局发布前言本标准参照ＣＯＲＥＳＴＡ第６０号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的１，２-丙二醇、丙三醇含量》制定。本标准的附录Ａ、附录Ｂ为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（ＴＣ１４４）归口。本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、江西中烟工业公司。本标准主要起草人：李栋、蒋锦锋、缪、马明、胡纲、李文伟。烟草及烟草制品　１，２-丙二醇、丙三醇的测定　气相色谱法１　范围本标准规定了烟草及烟草制品中１，２-丙二醇、丙三醇的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中１，２-丙二醇、丙三醇的测定。２　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T ５６０６．１　卷烟　第１部分：抽样 GB/T １９６１６　烟草成批原料取样的一般原则（GB/T １９６１６-２００４，ISO ４８７４：２０００，ＭＯＤ）ＹＣ/T ３１　烟草及烟草制品　试样的制备和水分测定　烘箱法３　原理用加有内标的甲醇溶液萃取试样中１，２-丙二醇和丙三醇，使用配有氢火焰检测器的气相色谱仪进行测定。４　试剂与材料４．１　除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。４．２　甲醇，纯度应不低于９９％。４．３　１，４-丁二醇（内标），纯度应不低于９９％。注：其他化学物质如在气相色谱分析过程中与１，２-丙二醇、丙三醇以及样品中其他成分的出峰互不干扰情况下，也可以作为内标使用，如１，３-丁二醇、正癸醇和正十七碳烷。４．４　萃取剂：使用甲醇（４．２）为溶剂，配制成浓度约为０．８ｍｇ／ｍＬ的１，４-丁二醇（４．３）溶液。萃取剂在使用前应静置过夜。注：如萃取剂需长期存放待用，则应使用无水硫酸钙进行干燥，防止萃取剂吸收空气中的水分。４．５　１，２-丙二醇，纯度应不低于９９．５％，应存放于干燥器中。４．６　丙三醇，纯度应不低于９９．５％，应存放于干燥器中。４．７　标准溶液４．７．１　混合储备液：分别称取约１ｇ的１，２-丙二醇（４．５）和丙三醇（４．６），精确至０．０００１ｇ，至１００ｍＬ的容量瓶中，使用萃取剂（４．４）定容至刻度，并混合均匀。混合储备液应置于４℃条件下保存，有效期为３个月。４．７．２　工作标准溶液：分别移取一定体积的混合储备液（４．７．１），使用萃取剂（４．４）进行稀释定容，制备至少５个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的１，２-丙二醇、丙三醇浓度。５　仪器５．１　分析天平，精确至０．１ｍｇ。 YC／T２４３-２００８５．２　振荡器，２５０ｒ／ｍｉｎ～２７５ｒ／ｍｉｎ。５．３　气相色谱仪，配置氢火焰检测器和具有分流进样方式的进样口。５．４　色谱柱，熔融石英毛细管柱，柱长３０ｍ，内径０．２５ｍｍ，膜厚１μｍ，固定相为３５％联苯-６５％聚二甲基硅氧烷。其他适合的色谱柱参见附录Ａ。６　分析步骤６．１　取样卷烟样品按照GB/T ５６０６．１进行取样。烟叶样品按照GB/T １９６１６进行取样。６．２　试样制备按照ＹＣ/T ３１制备试样。６．３　样品萃取称取约２ｇ样品，精确至０．０１ｇ，置于１５０ｍＬ锥形瓶中。使用移液管或自动加液器加入５０ｍＬ萃取剂（４．４），具塞震荡萃取２ｈ，后将萃取液静置１０ｍｉｎ～１５ｍｉｎ。取上清液用作气相色谱分析。６．４　测定步骤６．４．１　仪器准备按照制造商操作手册运行气相色谱仪。所用色谱条件应能使１，２-丙二醇、丙三醇与其他物质完全分离。以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件应验证其适用性：ａ）　温度：１）　进样口温度２５０℃；２）　检测器温度２７５℃；３）　初始温度：１１０℃，保持１ｍｉｎ；４）　程序升温１：以１０℃／ｍｉｎ速率由１１０℃升至１５０℃，保持３ｍｉｎ；５）　程序升温２：以３０℃／ｍｉｎ速率由１５０℃升至２２０℃，保持５ｍｉｎ。ｂ）　气流速率：根据仪器操作手册及分析人员的经验设定气流速率，适合的气流速率如下：１）　载气：氦气，０．７ｍＬ／ｍｉｎ；２）　尾吹气：氦气或氮气，３０ｍＬ／ｍｉｎ；３）　氢气：３０ｍＬ／ｍｉｎ；４）　空气：４００ｍＬ／ｍｉｎ。ｃ）　进样模式：进样量２μＬ，分流进样，分流比５０∶１。６．４．２　标准曲线的制作对工作标准溶液（４．７．２）进行色谱测定，计算每个标准溶液中１，２-丙二醇、丙三醇与内标的峰面积比，做出１，２-丙二醇、丙三醇浓度与峰面积比的标准曲线或计算得出回归方程，标准曲线应为线性关系，相关系数R２应不小于０．９９。每天进行一次标准曲线的制作。每进行２０次样品测定后，应加入一个中等浓度的工作标准溶液，如果测得的值与原值相差超过５％，则应重新进行整个标准曲线的制作。６．４．３　测定测定样品萃取液（６．３），计算１，２-丙二醇、丙三醇与内标物的峰面积比，由回归方程计算得出萃取溶液中１，２-丙二醇、丙三醇的浓度（犮）。对标准溶液和样品萃取液进行气相色谱分析，所得到气相色谱图如附录Ｂ中图Ｂ．１和图Ｂ．２所示。７　结果的计算与表述样品中１，２-丙二醇、丙三醇的含量以质量分数计，数值以％表示，按式（１）计算：取两次平行测定结果的平均值为最终测定结果，结果精确至０．０１％。８　检出限和回收率本方法的１，２-丙二醇检出限为０．０３％，丙三醇检出限为０．０２％。本方法的回收率结果见表１。表１　回收率结果９　测试报告测试报告应说明使用......

英文版: YC/T 243-2008
相关标准：YC/T 242-2020  YC/T 253-2019  YC/T 236-2008
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