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[PDF] YC/T 246-2008 - 自动发货. 英文版

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YC/T 246-2008 英文版 110 YC/T 246-2008 3分钟内自动发货[PDF],有增值税发票。 烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法 有效

基本信息
标准编号 YC/T 246-2008 (YC/T246-2008)
中文名称 烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法
英文名称 Tobacco and tobacco products. Determination of nicotine. Gas chromatographic method
行业 烟草行业标准 (推荐)
中标分类 X87
国际标准分类 65.160
字数估计 7,760
发布日期 2008-04-14
实施日期 2008-04-14
起草单位 国家烟草质量监督检验中心
归口单位 全国烟草标准化技术委员会
范围 本标准规定了烟草及烟草制品中烟碱的气相色谱测定方法。本标准适用于烟草及烟草制品中烟碱的测定。本标准适用于烟碱含量在8mg/g~41mg/g(干基计)的样品。

YC/T 246-2008: 烟草及烟草制品 烟碱的测定 气相色谱法
YC/T 246-2008 英文名称: Tobacco and tobacco products. Determination of nicotine. Gas chromatographic method
中华人民共和国烟草行业标准
YC/T246-2008
烟草及烟草制品 烟碱的测定
气相色谱法
国家烟草专卖局 发 布
前 言
本标准参照CORESTA第62号推荐方法《气相色谱法测定烟草及烟草制品中的烟碱含量》制定。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。
本标准起草单位:国家烟草质量监督检验中心、湖北烟草质量监督检验站、广东烟草质量监督检验
站、云南烟草质量监督检验站。
本标准主要起草人:唐纲岭、边照阳、廖晓玲、李燕垣、侯宏卫、郑姗姗、彭丽娟、李青诚。
烟草及烟草制品 烟碱的测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了烟草及烟草制品中烟碱的气相色谱测定方法。
本标准适用于烟草及烟草制品中烟碱的测定。
本标准适用于烟碱含量在8mg/g~41mg/g(干基计)的样品。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有
的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 5606.1 卷烟 第1部分:抽样
GB/T 19616 烟草成批原料取样的一般原则(GB/T 19616-2004,ISO 4874:2000,MOD)
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
3 原理
用有机溶剂萃取试样中的烟碱,使用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪进行测定,采用内标法
定量。
4 试剂与材料
4.1 除特殊要求外,应使用分析纯级试剂。
4.2 载气,氦气或高纯氢气。
4.3 烟碱,纯度应不低于99%。
4.4 烟碱水杨酸盐,纯度应不低于99%。
4.5 氢氧化钠溶液,5mol/L。
4.6 氢氧化钠溶液,8mol/L。
4.7 甲基-叔丁基醚 (MTBE)。
4.8 喹啉。
4.9 正己烷。
4.10 正十七碳烷或喹哪啶。
4.11 萃取溶液(甲基-叔丁基醚法):称取约0.40g喹啉(4.8)至1000mL容量瓶中,用甲基-叔丁基醚
(4.7)稀释定容至刻度。
4.12 萃取溶液(正己烷法):称取约0.5g正十七烷或喹哪啶(4.10)至1000mL容量瓶中,用正己烷
(4.9)稀释定容至刻度。
4.13 烟碱储备溶液(甲基-叔丁基醚法):准确称取约1g烟碱(4.3),精确至0.0001g,置于100mL
容量瓶中,用甲基-叔丁基醚萃取溶液(4.11)稀释定容至刻度。该溶液应在4℃~8℃条件下避光存放。
4.14 烟碱储备溶液(正己烷法):准确称取约0.450g烟碱水杨酸盐(4.4)或0.240g烟碱(4.3),精确
到0.0001g,置于250mL三角瓶中。加入50mL水溶解后,再加入100mL萃取溶液(4.12)和25mL
氢氧化钠溶液(4.6),混合后置于振荡器上,振荡萃取(60±2)min,使两相混合均匀。静置后分离上层
的有机相,置于深色玻璃瓶中,在4℃~8℃条件下存放。
4.15 烟碱工作标准溶液(甲基-叔丁基醚法):分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液(4.13)至不同的
50mL容量瓶中,用萃取溶液(4.11)稀释定容至刻度,得到不同浓度的烟碱工作标准溶液,其浓度范围
应覆盖预计在试样中检测到的烟碱浓度。
4.16 烟碱工作标准溶液(正己烷法):分别准确移取不同体积的烟碱储备溶液(4.14)至不同的50mL
容量瓶中,用萃取溶液(4.12)稀释定容至刻度,得到不同浓度的烟碱工作标准溶液,其浓度范围应覆盖
预计在试样中检测到的烟碱浓度。
5 仪器
5.1 容量瓶,50mL、100mL、250mL。
5.2 三角瓶,100mL、250mL,具塞。
5.3 振荡器。
5.4 气相色谱仪,配火焰离子化检测器。
6 分析步骤
6.1 取样
卷烟试样按照GB/T 5606.1进行取样。
烟叶试样按照GB/T 19616进行取样。
6.2 试样制备
按照YC/T 31制备试样并测定水分含量。
6.3 萃取
6.3.1 甲基-叔丁基醚法
准确称取(1.000±0.020)g试样于三角瓶(5.2)中,用10mL聚四氟乙烯移液管移取7mL氢氧化
钠溶液(4.5)于萃取瓶中,轻摇萃取瓶,湿润试样,静置15min。然后加入50mL萃取溶液(4.11),加盖
密封后置于振荡器(5.3)上,振荡萃取2h。静置使试样和萃取剂分离(最多放置24h),取上清液进样
分析。
6.3.2 正己烷法
准确称量1g~2g试样,精确至0.001g,置于100mL三角瓶(5.2)中,加入20mL水,40mL萃取
溶液(4.12)和10mL氢氧化钠溶液(4.6),置于振荡器(5.3)上,振荡萃取60min。静置后取上层有机
相立即进行气相色谱分析。萃取瓶亦可放在超声波水浴超声,以利于两相分离。
6.4 测定
6.4.1 仪器准备
按操作说明设置并操作气相色谱仪(5.4),应确保溶剂峰、内标峰、烟碱峰分离完全。以下气相色谱
仪分析条件可供参考,采用其他条件应验证其适用性。
试样萃取液色谱图参见附录A。
6.4.2 色谱条件(甲基-叔丁基醚法)
色谱柱:柱长30m,内径0.32mm或0.25mm的毛细管柱;固定相:5%苯基-甲基聚硅氧烷。
载气:氦气;进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;进样方式:分流进样,分流比40∶1;进样体积:
1.0μL;柱流速:1.7mL/min。
采用程序升温方式:
---初始温度:110℃;初始时间:0min;
---程序升温1:以10℃/min速率由110℃升至185℃;
YC/T246-2008
---程序升温2:以6℃/min速率由185℃升至245℃,保持10min;
---总运行时间:27.5min。
6.4.3 色谱条件(正己烷法)
色谱柱:柱长15m,内径0.53mm的毛细管柱;固定相:50%苯基-甲基聚硅氧烷。
载气:氦气或氢气;进样口温度:270℃;检测器温度:270℃;进样方式:分流进样,分流比10∶1;进
样体积:1.0μL;柱流速:7mL/min;
采用等温方式,柱温:170℃;总运行时间:10min。
6.4.4 标准曲线的制作
分别测定系列工作标准溶液(4.15,4.16),建立线性回归方程,相关系数R2 应不小于0......
相关标准:     YC/T 242-2020     YC/T 253-2019     YC/T 236-2008
英文版PDF:YC/T 246-2008     YC/T 246-2008  YC/T246  YCT246   GB/T 22838.2-2009  GB/T22838.2  GBT22838.2   GB 41700-2022  GB 41700  GB41700
   
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