标准搜索结果: 'YC/T 332-2010'
| 标准编号 | YC/T 332-2010 (YC/T332-2010) | | 中文名称 | 烟用水基胶 甲醛的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Determination of formaldehyde in water-borne adhesives for cigarette - High performance liquid chromatographic method | | 行业 | 烟草行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X85 | | 国际标准分类 | 65.160 | | 字数估计 | 6,688 | | 发布日期 | 2010-01-25 | | 实施日期 | 2010-02-01 | | 引用标准 | GB/T 6682 | | 起草单位 | 中国烟草标准研究中心 | | 归口单位 | 全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会 | | 标准依据 | 国烟科[2010]18号 | | 范围 | 本标准规定了烟用水基胶中甲醛的测定方法--高效液相色谱法。本标准适用于烟用水基胶中甲醛的测定。 | YC/T 332-2010: 烟用水基胶 甲醛的测定 高效液相色谱法
YC/T 332-2010 英文名称: Determination of formaldehyde in water-borne adhesives for cigarette - High performance liquid chromatographic method
中华人民共和国烟草行业标准
YC／T３３２-２０１０
烟用水基胶 甲醛的测定
高效液相色谱法
国家烟草专卖局 发 布
前 言
本标准按照GB/T １．１-２００９给出的规则起草。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（ＳＡＣ/TＣ１４４／ＳＣ８）归口。
本标准起草单位：中国烟草标准研究中心、湖南中烟工业有限责任公司、上海烟草（集团）公司、红云
红河烟草（集团）有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心。
本标准主要起草人：戴云辉、蒋腊梅、吴名剑、陈连芳、韩云辉、吴达、唐纲岭、詹建波、夏建军、
廖头根、陈宸。
烟用水基胶 甲醛的测定
高效液相色谱法
１ 范围
本标准规定了烟用水基胶中甲醛的测定方法---高效液相色谱法。
本标准适用于烟用水基胶中甲醛的测定。
２ 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法
３ 原理
用水稀释萃取样品中的甲醛，通过２，４-二硝基苯肼衍生形成甲醛腙后，用高效液相色谱仪二极管
阵列检测器测定，外标法定量。
４ 试剂
除特别要求外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T ６６８２中一级水的要求。
４．１ 试剂
４．１．１ 乙腈（色谱纯）。
４．１．２ 磷酸（色谱纯，质量分数８５％）。
４．１．３ ２，４-二硝基苯肼（纯度大于９７％）。
４．１．４ 衍生化试剂：称取０．１ｇ的２，４-二硝基苯肼（４．１．３）于１０００ｍＬ棕色容量瓶中，加入６ｍＬ磷酸
（４．１．２），乙腈（４．１．１）定容。
４．１．５ 甲醛-２，４-二硝基苯腙（标准品，浓度１．０ｍｇ／ｍＬ，分子式：Ｃ７Ｈ６Ｎ４Ｏ４，相对分子质量：２１０．１５）。
４．２ 标准溶液
用移液枪准确移取０．５ｍＬ１．０ｍｇ／ｍＬ甲醛-２，４-二硝基苯腙（４．１．５）至５０ｍＬ容量瓶中，乙腈
（４．１．１）定容，定为第１级标准溶液。
取第１级标准溶液２０．００ｍＬ加入５０ｍＬ容量瓶中，乙腈（４．１．１）定容，定为第２级标准溶液。
取第２级标准溶液２０．００ｍＬ加入５０ｍＬ容量瓶中，乙腈（４．１．１）定容，定为第３级标准溶液。
取第３级标准溶液２０．００ｍＬ加入５０ｍＬ容量瓶中，乙腈（４．１．１）定容，定为第４级标准溶液。
取第４级标准溶液２０．００ｍＬ加入５０ｍＬ容量瓶中，乙腈（４．１．１）定容，定为第５级标准溶液。
取第５级标准溶液２０．００ｍＬ加入５０ｍＬ容量瓶中，乙腈（４．１．１）定容，定为第６级标准溶液。
各级标准溶液浓度示例如表１，各级标准溶液浓度需根据标准品标定浓度具体计算。
标准溶液贮存于０℃～４℃条件下，有效期３个月。取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。
５ 材料与仪器
５．１ 高速离心机：转速１２０００ｒ／ｍｉｎ，可控制温度，配１０ｍＬ离心管。
５．２ 振荡仪。
５．３ 微膜过滤器：配０．４５μｍ有机微膜。
５．４ 液相色谱分析柱型号：Ｃ１８反相色谱柱；规格：５μｍ，４．６ｍｍ×１５０ｍｍ。
５．５ 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。
５．６ 活塞式移液枪：１０００μＬ。
５．７ 容量瓶：１０００ｍＬ，５０ｍＬ。
５．８ 移液管：２０ｍＬ，２５ｍＬ。
５．９ 具塞三角瓶：５０ｍＬ。
６ 分析步骤
６．１ 样品前处理
称取０．５ｇ试样（精确至０．１ｍｇ）于５０ｍＬ具塞三角瓶中，加入２５．０ｍＬ水后置于振荡器上，振荡
萃取１５ｍｉｎ。准确移取５．０ｍＬ萃取液至离心管中，于２０℃下离心２０ｍｉｎ，转速为１２０００ｒ／ｍｉｎ。静
置后，准确移取１．０ｍＬ上层清液于１０ｍＬ容量瓶中，加入４ｍＬ衍生化试剂（４．１．４）后用乙腈（４．１．１）
定容，放置１５ｍｉｎ进行衍生化。然后用０．４５μｍ 有机滤膜过滤，滤液待高效液相色谱分析。
若待测试样溶液的浓度超出标准工作曲线浓度范围，则对样品前处理适当调整后重新测定。
６．２ 空白试验
不加样品，重复６．１步骤，进行ＨＰＬＣ分析。
６．３ 仪器条件
６．３．１ 柱温：３０℃。
６．３．２ 流速：０．５ｍＬ／ｍｉｎ。
６．３．３ 进样量：１０μＬ。
６．３．４ 检测波长：３５２．０ｎｍ。
６．３．５ 流动相：Ａ为水，Ｂ为乙腈（４．１．１）。
６．３．６ 梯度洗脱程序：见表２。
６．４ 标准工作曲线绘制
分别取标准溶液（４．２）进行ＨＰＬＣ分析，根据标准溶液的浓度及甲醛响应峰面积，作甲醛的标准工
作曲线，工作曲线线性相关系数R２＞０．９９。
每次试验均应制作标准曲线，每２０次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值
与原值相差超过３％，则应重新进行标准曲线的制作。
６．５ 样品测定
按照仪器测试条件测定样品（６．１），由保留时间定性，外标法定量；每个样品重复测定两次。同时每
批样品做一组空白。标准溶液和试样衍生液的色谱图参见附录Ａ。
７ 结果的计算与表述
样品中甲醛的......
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