路径: 主页 > MISC > 第363页 > YC/T 405.5-2011 | 标准编号 | YC/T 405.5-2011 (YC/T405.5-2011) | | 中文名称 | 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分:马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法 | | 英文名称 | Tobacco and tobacco products - Determination of multi-pesticide residues - Part 5: Determination of maleic hydrazide residue - High performance liquid chromatography method | | 行业 | 烟草行业标准 (推荐) | | 中标分类 | X87 | | 国际标准分类 | 65.160 | | 字数估计 | 9,966 | | 发布日期 | 2011-08-02 | | 实施日期 | 2011-09-01 | | 引用标准 | GB/T 6682; YC/T 31 | | 标准依据 | 国家烟草专卖局关于批准发布烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法等16项烟草行业标准的通知 | | 发布机构 | 国家烟草专卖局 | | 范围 | YC/T 405的本部分规定了烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的高效液相色谱测定方法。本部分适用于烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的测定。本方法检出限为0.66mg/kg, 定量限为2.18mg/kg。 | YC/T 405.5-2011
ICS 65.160
X87
备案号:33250-2011
中华人民共和国烟草行业标准
烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定
第5部分:马来酰肼农药残留量的测定
高效液相色谱法
2011-08-02发布
2011-09-01实施
国家烟草专卖局 发 布
前言
YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分为以下五部分:
---第1部分:高效液相色谱-串联质谱法;
---第2部分:有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法;
---第3部分:气相色谱质谱联用和气相色谱法;
---第4部分:二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法;
---第5部分:马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。
本部分为YC/T 405的第5部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009和GB/T 20001.4-2001给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本部分由国家烟草专卖局提出。
本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1)归口。
本部分起草单位:中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化
研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。
本部分主要起草人:张洪非、边照阳、胡斌、唐纲岭、刘惠民、王洪波、陆舍铭、郭军伟、沈军。
烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定
第5部分:马来酰肼农药残留量的测定
高效液相色谱法
1 范围
YC/T 405的本部分规定了烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的高效液相色谱测定方法。
本部分适用于烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的测定。本方法检出限为0.66mg/kg,定量
限为2.18mg/kg。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法
3 原理
粉碎后的样品在盐酸溶液中加热回流萃取,萃取液经C18固相萃取小柱净化,用氢氧化钠溶液洗
脱,洗脱液采用液相色谱紫外检测器检测。
4 试剂和材料
所有试剂应适用于农药残留量分析,并应采用与样品测定(萃取和高效液相色谱法测定)相同的方
法做空白试验以检查其纯度,空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到
GB/T 6682一级水的要求。
4.1 马来酰肼标准物质,纯度≥95%(质量分数)。
4.2 冰乙酸,色谱纯。
4.3 乙酸铵,色谱纯。
4.4 甲醇,色谱纯。
4.5 盐酸溶液(4.0mol/L):在通风橱中,将345mL发烟盐酸(质量分数为37%)缓慢加入到500mL
水中,并搅拌,然后用水稀释至1L。
4.6 氢氧化钠溶液(0.1mol/L):将800mL水缓慢加入到装有4g氢氧化钠的烧杯中,并搅拌,放置冷
却,用水稀释至1L。
4.7 乙酸铵水溶液(0.1mol/L,pH为4.8):将77g乙酸铵(4.3)加入到200mL水中,搅拌使其溶解,
用水稀释至1L。用冰乙酸(4.2)调节pH值到4.8。
4.8 马来酰肼标准储备液(100μg/mL):称取0.01g马来酰肼标准物质(4.1)于100mL容量瓶中,精
确至0.0001g,用0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)溶解并定容至刻度,作为标准储备液。标准储备液应
避光贮存于0℃~4℃条件下,可至少稳定6个月。
4.9 马来酰肼标准工作溶液:分别准确移取100μL、200μL、500μL、1mL、2mL马来酰肼标准储备液
(4.8)于不同的100mL容量瓶中,用0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)稀释定容至刻度。马来酰肼标准
工作溶液的浓度范围应该覆盖预计检测到的样品含量。
5 仪器设备
常用实验仪器及下述各项:
5.1 C18固相萃取小柱,体积为3mL,填料为500mg。
5.2 电加热套。
5.3 精密pH计。
5.4 球形冷凝管。
5.5 分析天平,感量为0.0001g。
5.6 0.45μm水相滤膜。
5.7 高效液相色谱仪,配备紫外检测器。
6 试样制备
按YC/T 31制备样品,测定样品水分含量。
7 操作步骤
7.1 提取
称取约5g试样,精确至0.01g,于250mL磨口圆底烧瓶中,加入50mL盐酸溶液(4.5)。将圆底
烧瓶放入电加热套(5.2)中,装上球形冷凝管(5.4),加热回流。控制回流速度使蒸汽升至球形冷凝管第
二球处,连续加热回流1h。回流完毕放至室温后用定性滤纸过滤试样,滤液收集至100mL容量瓶中,
用适量盐酸溶液(4.5)淋洗冷凝管和萃取过的试样,洗液均经过滤合并至该100mL容量瓶中,并用盐
酸溶液(4.5)定容至刻度。
7.2 C18小柱预处理
取2mL甲醇(4.4)和2mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)依次预淋洗C18固相萃取小柱(5.1)。
7.3 净化
从100mL容量瓶中准确移取2mL提取液(7.1)加到C18固相萃取小柱(5.1)上,并即刻开始收集
流出组分到5mL容量瓶,用2mL的0.1mol/L氢氧化钠溶液(4.6)洗脱,合并洗脱液至该5mL容量
瓶中,并用氢氧化钠溶液(4.6)定容至刻度,经0.45μm水相滤膜(5.6)过滤后得试样萃取液,待高效液
相色谱分析。
7.4 测定
7.4.1 测定条件
---色谱柱推荐使用C18液相色谱柱(柱长250mm,内径4.6mm,固定相粒径5μm)或相当者;
---流动相:0.1mol/L的乙酸铵水溶液(4.7),等度洗脱,流速0.7mL/min,柱温30℃,进样体积
5μL,紫外检测器检测波长313nm,分析时间20min。
7.4.2 标准工作曲线
对马来酰肼标准工作溶液(4.9)进行高效液相色谱分析,得到马来酰肼色谱峰面积,根据峰面积与
浓度制作标准工作曲线。标准工作曲线应为线性,相关系数R2≥0.99。
每次试验均应制作标准工作曲线,每进样20次后应加入一个中等浓度的标准工作溶液,如果测得
值与原值相差超过10%,则应重新进行标准工作曲线制作。
7.4.3 样品测定
对试样萃取液(7.3)进行高效液相色谱分析,依据外标法由标准工作曲线(7.4.2)得到测定值。平
行进行两次样品测定,以两次平行测定结果的平均值作为最终测定结果。两次平行测定结果的相对平
均偏差应小于10%。标准工作溶液和实际样品色谱图参见附录A。
8 结果表述
以干基计的马来酰肼农药残留量Rp,单位为毫克每千克(mg/kg),按式(1)计算:
Rp= c×V×100×1000m×(100-w)×F×1000
(1)
式中:
c ---试样萃取液(7.3)中马来酰肼农药的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V ---提取溶液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m ---样品的质量,单位为克(g);
w ---样品的水分含量(质量分数),%;
F ---稀释因子(F=2/100)。
9 回收率
本方法的回收率见表1。
表1 方法的回收率 以%表示
农药名称 回收率
马来酰肼 94~96
10 试验报告
试验报告应说明:
---识别被测样品需要的所有信息;
---参照本部分所使用的试验方法;
---检定结果,包括各单次测定结果及其平均值;
---与本部分规定的分析步骤的差异;
---在试验中观察到的异常现象;
......
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