标准搜索结果: 'YS/T 1006.2-2014'
| 标准编号 | YS/T 1006.2-2014 (YS/T1006.2-2014) | | 中文名称 | 镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt manganese oxide. Part 2: Determination of lithium, nickel, cobalt, manganese, sodium, magnesium, aluminium, potassium, copper, calcium, iron, zinc and silicon content - Inductively coupled plasma atom | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 9,924 | | 发布日期 | 2014/10/14 | | 实施日期 | 2015/4/1 | | 起草单位 | 中信国安盟固利电源技术有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | | 标准依据 | 中华人民共和国工业和信息化部公告2014年第63号;行业标准备案公告2014年第12号(总第180号) | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 1006的本部分规定了锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅量的测定方法。本部分适用于锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅量的测定。 | YS/T 1006.2-2014: 镍钴锰酸锂化学分析方法 第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
YS/T 1006.2-2014 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt manganese oxide. Part 2: Determination of lithium, nickel, cobalt, manganese, sodium, magnesium, aluminium, potassium, copper, calcium, iron, zinc and silicon content - Inductively coupled plasma atom
中华人民共和国有色金属行业标准
镍钴锰酸锂化学分析方法
第2部分:锂、镍、钴、锰、钠、镁、
铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前 言
YS/T 1006-2014《镍钴锰酸锂化学分析方法》分为两个部分:
---第1部分:镍钴锰总量的测定 EDTA滴定法;
---第2部分:锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定 电感耦合等离子体原子发
射光谱法。
本部分为YS/T 1006的第2部分。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:中信国安盟固利电源技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、济宁市无界科
技有限公司、深圳市天骄科技开发有限公司。
本部分主要起草人:彭甫英、朱晓沛、韩丽娟、张溪、李长东、余海军、谢英豪、蒋永乐、蒋永善、周怡静、
孙平芳。
镍钴锰酸锂化学分析方法
第2部分:锂、镍、钴、锰、钠、镁、
铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T 1006的本部分规定了锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、
钙、铁、锌、硅量的测定方法。
本部分适用于锂离子电池正极材料镍钴锰酸锂中锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅量的
测定。测定范围见表1。
2 方法提要
试料用盐酸溶解,在盐酸介质中,按仪器优化后的工作条件及推荐的分析谱线,采用工作曲线法,利
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅的含量,其中锂、
镍、钴、锰量的测定采用加钇标准溶液作为内标进行测定。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级及以上的水。
3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.3 盐酸(1+1)。
3.4 硝酸(1+1)。
3.5 内标溶液:称取2.5400g三氧化二钇[w(Y2O3)≥99.99%]于烧杯中,加入30mL盐酸(3.3),加热
溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
中含2mg钇。
3.6 锂标准贮存溶液:称取5.3228g经烘干后的基准碳酸锂[w(Li2CO3)≥99.99%]置于烧杯中,加
50mL盐酸(3.3),加热驱尽CO2,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。此溶液1mL中含1.0mg锂。
3.7 镍标准贮存溶液:称取2.0000g纯镍[w(Ni)≥99.99%]置于烧杯中,加入50mL盐酸(3.3),加热
溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
中含4.0mg镍。
3.8 钴标准贮存溶液:称取1.0000g纯钴[w(Co)≥99.99%]置于烧杯中,加入50mL盐酸(3.3),加热
溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
中含2.0mg钴。
3.9 锰标准贮存溶液:称取1.0000g纯锰[w(Mn)≥99.99%]置于烧杯中,加入50mL盐酸(3.3),加热
溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
中含2.0mg锰。
3.10 钠标准贮存溶液:称取2.5420g经烘干后的基准氯化钠[w(NaCl)≥99.99%],置于烧杯中,缓慢加
入100mL水,盖上表皿,低温溶解,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀,并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg钠。
3.11 镁标准贮存溶液:称取1.6580g经烘干后的氧化镁[w(MgO)≥99.99%],置于烧杯中,缓慢加入
50mL盐酸(3.3),盖上表皿,低温溶解,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg镁。
3.12 铝标准贮存溶液:称取1.0000g纯铝[w(Al)≥99.99%],置于400mL烧杯中,缓慢加入50mL盐
酸(3.3),盖上表皿,低温溶解,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含1.0mg铝。
3.13 钾标准贮存溶液:称取1.9068g经烘干后的基准氯化钾[w(KCl)≥99.99%],置于烧杯中,缓慢加
入100mL水,盖上表皿,低温溶解,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀,并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg钾。
3.14 铜标准贮存溶液:称取1.0000g纯铜[w(Cu)≥99.99%],置于烧杯中,缓慢加入50mL硝酸
(3.4),盖上表皿,低温溶解,驱出氮的氧化物,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶
中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铜。
3.15 钙标准贮存溶液:称取1.4000g经烘干后的纯氧化钙[w(CaO)≥99.99%],置于烧杯中,缓慢加入
50mL盐酸(3.3),盖上表皿,低温溶解,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg钙。
3.16 铁标准贮存溶液:称取1.0000g纯铁[w(Fe)≥99.99%],置于烧杯中,缓慢加入50mL盐酸
(3.3),盖上表皿,低温溶解,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀。此溶液1mL含1.0mg铁。
3.17 锌标准贮存溶液:称取1.0000g纯锌[w(Zn)≥99.99%],置于400mL烧杯中,缓慢加入50mL硝
酸(3.4),盖上表皿,低温溶解,驱出氮的氧化物,取下,冷却,用水洗涤表皿及杯壁,移入1000mL容量
瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1.0mg锌。
3.18 硅标准贮存溶液:称取2.1395g纯二氧化硅[w(SiO2)≥99.99%]置于铂坩埚中,加入15g无水碳
酸钠,混匀,加盖,移入400℃马弗炉中,升温至900℃,熔融1h,取出,冷却。用水洗涤坩埚内壁,置于
聚四氟乙烯塑料烧杯中,加入100mL热水,低温溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,混匀,并立即移入干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1.0mg硅。
3.19 混合标准溶液A:分别移取10.00mL钠标准贮存溶液(3.10)、镁标准贮存溶液(3.11)、铝标准贮
存溶液(3.12)、钾标准贮存溶液(3.13)、铜标准贮存溶液(3.14)、钙标准贮存溶液(3.15)、铁标准贮存溶
液(3.16)、锌标准贮存溶液(3.17),置于100mL容量瓶中,用盐酸(5+95)稀释至刻度,混匀,并立即移
入干燥塑料瓶中,此溶液1mL含100μg钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌。
3.20 混合标准溶液B:移取10.00mL混合标准溶液A(3.19),置于100mL容量瓶中,用盐酸(5+95)
稀释至刻度,混匀,并立即移入干燥塑料瓶中,此溶液1mL含10μg钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌。
3.21 标准溶液D:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.18),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀,并立即移入干燥塑料瓶中,此溶液1mL含100μg硅。
3.22 标准溶液E:移取10.00mL硅标准溶液D(3.21),置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混
匀,并立即移入干燥塑料瓶中,此溶液1mL含10μg硅。
4 仪器
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
---光源:氩等离子体光源,发生器最大输出功率不小于1.35kW。
---200nm时光学分辨率不大于0.007nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。
4.2 分析谱线
4.3 仪器的短期稳定性
被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次,其发射光绝对强度的相对标准偏差应小于0.8%。
4.4 工作曲线的线性
工作曲线的线性,其相关系数应大于0.999。
5 试样
5.1 试样应通过50μm筛。
5.2 试样分析前应在110℃±5℃烘干2h,并置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.20g试样,准确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 试料的处理
6.4.1.1 将试料(6.1)放入100mL聚四氟乙烯烧杯中,加入20mL盐酸(3.3),放于低温电热板上加热
溶解,冷却后移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,测定钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌、硅元素。
6.4.1.2 将试料(6.1)放入100mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.3),放于低温电热板上加热溶解,冷却后
移入200mL容量瓶中,加入2.00mL内标溶液(3.5),用水稀释至刻度,混匀,测定锂、镍、钴、锰元素。
6.4.2 系列标准溶液的配制
6.4.2.1 分别移取0mL、0.60mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL标准
溶液(3.20)置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,并立即移入干燥塑料瓶中。
6.4.2.2 分别移取0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL、40.00mL标准溶液(3.22)
置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,并立即移入干燥塑料瓶中。
6.4.2.3 锂镍钴锰标准溶液:准确移取0mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL锂标准贮存溶液(3.6)和
0mL、7.00mL、12.00mL、18.00mL镍标准贮存溶液(3.7)、0mL、5.00mL、15.00mL、30.00mL钴标
准贮存溶液(3.8)、0mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL锰标准贮存溶液(3.9)于一组200mL容量瓶
中,分别加入2.00mL内标溶液(3.5),以水稀释至刻度,混匀。
6.4.3 测量
当仪器运行稳定后,按照仪器优化的工作条件及推荐的分析谱线波长(见表2),以系列标准溶液
(6.4.2.1)测定钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌发射光强度;以标准系列溶液(6.4.2.2)测定硅发射光强度;以
标准系列溶液(6.4.2.3)测定锂、镍、钴、锰发射光强度。由低到高测量标准系列溶液中被测元素的发射
光强度。分别以被测元素的质量浓度......
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