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| 标准编号 | YS/T 1085-2015 (YS/T1085-2015) | | 中文名称 | 精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 | | 英文名称 | Refined nickel. Determination of Silicon, manganese, phosphorus, iron, copper, cobalt, magnesium, aluminum, zinc, chromium. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.40 | | 字数估计 | 11,165 | | 发布日期 | 2015-04-30 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 起草单位 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第28号;行业标准备案公告2015年第7号(总第187号) | | 提出机构 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱测定精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定方法。本方法适用于精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的分析。 | YS/T 1085-2015: 精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
YS/T 1085-2015 英文版: Refined nickel. Determination of Silicon, manganese, phosphorus, iron, copper, cobalt, magnesium, aluminum, zinc, chromium. Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method
中华人民共和国有色金属行业标准
精炼镍 硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本标准负责起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。
本标准参加起草单位:北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司。
本标准主要起草人:张瑞霖、戴学谦、曹吉祥、樊鑫、韩晓、张晨、张殿凯、李甜、喻生洁、马玉萍。
1 范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱测定精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的
测定方法。
本方法适用于精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的分析。各元素测定范围见表1。
2 方法原理
称取一定量的试料用硝酸分解样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素谱线光谱强度,
采用扣背景的方式进行谱线校正,消除基体镍的影响,根据标准溶液制作的校准曲线求出元素含量。
3 试剂
除另有说明外,本标准所用的试剂均为分析纯,所用水均为一级水。
3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2 硝酸(1+1)。
3.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
3.4 硅标准贮存溶液:在1100℃的温度下加热高纯二氧化硅(含量大于99.9%)至其质量恒定后,在
干燥器中冷却至室温,称取2.1393g放入铂金坩埚,加入约5g碳酸钠,加热熔融15min。取出稍冷,
置于500mL烧杯中,用水溶解熔融物,洗出铂金坩埚,然后将溶液移入1000mL的容量瓶,用水清洗
烧杯并倒入容量瓶中,加水至容量瓶的刻度线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液为1mL含硅1000μg。
3.5 锰标准贮存溶液:称1.0000g高纯金属锰(含量大于99.9%),放入一个带有玻璃盖(300mL)烧杯
中,加入30mL硝酸,小心加热使之分解,待溶液冷却至室温后,移入1000mL的容量瓶中,用水清洗
烧杯并倒入容量瓶中,加水至容量瓶的刻度线,混匀。此溶液为1mL含锰1000μg。
3.6 磷标准贮存溶液:称取于105℃~110℃烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾溶于水中,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mL含磷1000μg。
3.7 铁标准贮存溶液:称取高纯铁粉(含量99.95%以上)1.0000g,加30mL盐酸(1+1)微热溶解后,
转至1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。此溶液1mL含Fe1000μg。
3.8 铜标准贮存溶液:称1.0000g高纯铜(含量大于99.9%),放入一个300mL烧杯中,加入30mL
硝酸,低温加热使之分解。等溶液冷却至室温后,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液为1mL含铜1000μg。
3.9 钴标准贮存溶液:称取1.0000g高纯度钴(含量大于99.9%),倒入一个500mL的烧杯,然后加入
40mL硝酸,加热使其完全溶解,微沸排出氮气氧化物,冷却后倒入一个装有160mL硝酸的1000mL
的容量瓶。用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mL含钴1000μg。
3.10 镁标准贮存溶液:称取金属镁(含量99.9%以上)1.0000g,加60mL盐酸(1+5)溶解后,冷却移
至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液为1mL含镁1000μg。
3.11 铝标准贮存溶液:称取纯金属铝(含量99.9%以上)1.0000g加30mL盐酸(1+1),滴加少量硝
酸,加热溶解,驱尽氮化物,冷后移至1000mL容量瓶,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含 Al
1000μg。
3.12 锌标准贮存溶液:称取纯金属锌(含量99.9%以上)1.0000g,加30mL盐酸(1+1)缓慢加热溶
解,转至1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含Zn1000μg。
3.13 铬标准贮存溶液:称取纯金属铬(含量99.9%以上)1.0000g,加30mL盐酸(1+1)加热溶解后,
然后移入一个1000mL的量瓶,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mL含铬1000μg。
4 仪器
4.1 单刻度移液管和单刻度容量瓶。
4.2 分析天平,能够精确地称至0.0001g。
4.3 电感耦合等离子体发射光谱仪
可以使用任何型号的ICP光谱分析仪,在测定之前,按照制造商的说明进行初始设定,并按附录A
的规定进行性能试验。
——分辨率:对所使用的分析谱线,计算光谱带宽,该带宽必须小于0.03nm。
——短期稳定性:测量待测元素的校准曲线的最大浓度校准溶液的发射谱线强度10次,其标准偏
差不超过光强度平均值的1.0%。
——背景等效浓度和检出限:表2列出建议的分析谱线,背景等效浓度BEC和检出限不超过表2要求。
5 试样
5.1 试样通常为钻屑或磨粉,将试样加工为≤2mm的屑状或粒状。
5.2 如怀疑在磨、钻过程中样品沾上油或油脂,应用高纯度丙酮清洗然后晾干。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.2g试样(第5章),精确至0.0001g。
6.2 空白试验
随同试样分析做空白试验。
6.3 试料的预处理
将试料(6.1)置于200mL三角瓶中,加入15mL硝酸(3.2),低温加热至试样完全溶解。取下冷却
至室温,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为待测溶液。
注:如果试样中P、Al元素含量<0.01%,可选择100mL容量瓶。
6.4 测定
在调整好的电感耦合等离子体光谱仪上,按照仪器优化的工作条件及表2所给的波长,测量试样溶
液(6.3)和空白试验溶液(6.2)的扣除谱线背景后的谱线强度,仪器依据(6.5)绘制的工作曲线上查得待
测试液中相应元素的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 混合标准溶液:分别移取60.00mL钴标准贮存溶液(3.9),40.00mL铁标准贮存溶液(3.7),
20.00mL硅标准贮存溶液(3.4)、锰标准贮存溶液(3.5)、铜标准贮存溶液(3.8),2.00mL磷标准贮存溶
液(3.6)、镁标准贮存溶液(3.10)、铝标准贮存溶液(3.11)、锌标准贮存溶液(3.12)、铬标准贮存溶液
(3.13)于一个1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为每毫升含钴60μg,铁40μg,硅、
锰、铜各20μg,磷、锌、铬、铝、镁各2μg。
6.5.2 工作曲线系列校准溶液的配制:移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、25.00mL、50.00mL
混合标准溶液(6.5.1)于一组100mL容量瓶中,加入7.5mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度,摇匀。校准
曲线标准的各元素浓度见表3。
6.5.3 绘制工作曲线
在调整好的电感耦合等离子光谱仪上,按(6.4)中相同的条件参数,按照浓度增大的顺序测量工作
曲线系列校准溶液(6.5.2),以各元素的质量浓度为横坐标,扣除谱线背景后的光谱谱线强度为纵坐标,
绘制待测元素的工作曲线。
7 分析结果的计算
各待测元素含量以质量分数w(%)计,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表4数据采用线
性内插法和外延法求得:
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测......
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