路径: 主页 > YS/T > 第28页 > YS/T 1116.1-2016 | 标准编号 | YS/T 1116.1-2016 (YS/T1116.1-2016) | | 中文名称 | 锡阳极泥化学分析方法 第1部分:锡量的测定 碘酸钾滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin anode slime—Part 1: Determination of tin content—The potassium iodate titrimetric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.40 | | 字数估计 | 10,185 | | 发布日期 | 2016-07-11 | | 实施日期 | 2017-01-01 | | 标准依据 | Notice of the Ministry of Industry and Information Technology (2016 No. 37) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | 本标准规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 | YS/T 1116.1-2016
Methods for chemical analysis of tin anode slime-Part 1.Determination of tin content-The potassium iodate titrimetric method
ICS 77.120.40
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
锡阳极泥化学分析方法
第1部分.锡量的测定
碘酸钾滴定法
2016-07-11发布
2017-01-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1116《锡阳极泥化学分析方法》分为以下7个部分.
---第1部分.锡量的测定 碘酸钾滴定法;
---第2部分.铋量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第3部分.铜量、铅量和铋量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分.砷量的测定 碘滴定法;
---第5部分.铟量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分.金量和银量的测定 火试金法;
---第7部分.锑量的测定 硫酸铈滴定法。
本部分为YS/T 1116的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分主要起草单位.北京矿冶研究总院、云南锡业股份有限公司。
本部分参加起草单位.湖南有色金属研究院、广州有色金属研究院、中国检验认证集团广西有限公
司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分主要起草人.杨自华、杨俊、李敏、杨春林、李鹏飞、姚迪、陈芳芳、谢辉、范丽新、侯丹、庞文林、
李玉红、张婷、莫长翼、覃辉平、龙双城、梁展华、张天姣。
锡阳极泥化学分析法
第1部分.锡量的测定
碘酸钾滴定法
1 范围
YS/T 1116的本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。
本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围为20.00%~50.00%。
2 方法提要
试料以盐酸、三氯化铁溶解,用还原铁粉置换,使锡与铜、锑、银、铋、砷等元素分离。用金属铝将锡
还原为二价。以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水(长期放置的蒸馏水和不是蒸馏法置
备的水,应煮沸数分钟除去水中的氧气,冷却后使用)。
3.1 还原铁粉。
3.2 金属铝.wAl≥99.9%、wSn< 0.001%,每块0.5g。
3.3 氯化钠。
3.4 混合熔剂.称取20g硼砂(Na2B4O7)、10g硼酸,在乳钵中磨细后,加入90g锌粉(电解锌生产的锌
粉,粒度为0.074mm~0.18mm)混匀,装入瓶中,密封保存。
3.5 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.6 盐酸(1+1)。
3.7 三氯化铁溶液(300g/L).称取60g三氯化铁溶于100mL盐酸(3.6)中,用盐酸(3.6)稀释至
200mL。
3.8 碘化钾溶液(100g/L).用氢氧化钠溶液(1g/L)配制。
3.9 饱和碳酸氢钠溶液.煮沸5min驱除氧气,冷却后使用。
3.10 碘酸钾标准滴定溶液[c(1/6KIO3)≈0.042mol/L]
3.10.1 配制.称取1.5g碘酸钾、1g无水碳酸钠、8g碘化钾,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加
热至溶解完全,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL试剂瓶中,用水稀释至1000mL,混匀。
3.10.2 标定.称取0.1000g金属锡(wSn≥99.99%),置于500mL锥形瓶中,加入5mL三氯化铁溶液
(3.7)、120mL盐酸(3.6),用还原装置图中的橡皮塞(1)塞紧瓶口,低温加热至溶解完全,取下,在二氧
化碳气保护下流水冷却2min。加入3g还原铁粉(3.1),低温加热至铁粉溶解完全,取下,在二氧化碳气
保护下流水中稍冷,加入25mL水,加入2.5g金属铝(3.2),充分摇动,反应至剩余少量铝时,低温加热
煮沸至大气泡产生,保持微沸3min,在二氧化碳气保护下,于流水中冷却至......
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