路径: 主页 > YS/T > 第30页 > YS/T 239.3-2010 | 标准编号 | YS/T 239.3-2010 (YS/T239.3-2010) | | 中文名称 | 三硫化二锑化学分析方法 第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of antimony trisulfide. Part 3: Determination of free sulfur content. Burning and sodium hydroxide titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.01 | | 字数估计 | 8,826 | | 发布日期 | 2010-11-22 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 239.3-1994 | | 标准依据 | 工科(2010)第126号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 239的本部分规定了三硫化二锑中游离硫量的测定方法。本部分适用于三硫化二锑中游离硫量的测定。测定范围:游离硫的质量分数0.0050%～0.20%。 | YS/T 239.3-2010
Methods for chemical analysis of antimony trisulfide.Part 3: Determination of free sulfur content.Burning and sodium hydroxide titration method
ICS 77.120.01
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 239.3-1994
三硫化二锑化学分析方法
第3部分:游离硫量的测定
燃烧中和滴定法
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 239《三硫化二锑化学分析方法》共有7个部分:
---第1部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
---第2部分:化合硫量的测定 燃烧中和滴定法;
---第3部分:游离硫量的测定 燃烧中和滴定法;
---第4部分:王水不溶物的测定 重量法;
---第5部分:砷量的测定 砷钼蓝分光光度法;
---第6部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分是按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草的。
本部分为第3部分。
本部分代替 YS/T 239.3-1994《三硫化二锑化学分析方法 燃烧碘量法测定游离硫》。与
YS/T 239.3-1994相比,本部分有如下变动:
---对文本格式进行了修改;
---补充了精密度与质量保证和控制条款。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准负责起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司。
本部分参加起草单位:湖南有色金属研究总院、湖南辰州矿业股份有限公司。
本部分主要起草人:崔德海、宋应球、陈赛阳、邝淑云、吴少波。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 239.3-1994;
---GB 3255.3-1982。
三硫化二锑化学分析方法
第3部分:游离硫量的测定
燃烧中和滴定法
1 范围
YS/T 239的本部分规定了三硫化二锑中游离硫量的测定方法。
本部分适用于三硫化二锑中游离硫量的测定。测定范围:游离硫的质量分数0.0050%~0.20%。
2 方法提要
用四氯化碳浸出试料中的游离硫,过滤分离基体,蒸去溶剂并烘干,于高温氧气流中燃烧,使硫转化
为二氧化硫,用过氧化氢吸收并转化成硫酸,以甲基红-次甲基蓝溶液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶
液滴定。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂和水均指确认的分析纯试剂和三级水。
3.1 氢氧化钾。
3.2 无水氯化钙。
3.3 四氯化碳。
3.4 过氧化氢吸收溶液(2+98)。
3.5 酚酞指示剂(10g/L乙醇溶液)。
3.6 甲基红-次甲基蓝混合指示剂:20单位体积甲基红乙醇溶液(0.3g/L)与3单位体积次甲基蓝溶液
(1g/L)混合。
3.7 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)约0.02mol/L]
3.7.1 配制:称取0.8g氢氧化钠,置于250mL烧杯中,用新煮沸冷却后的水溶解,移入1000mL容
量瓶中,并用新煮沸后冷却的水稀释至刻度,混匀。贮于塑料瓶中。
3.7.2 标定:称取5.0000g预先经100℃~105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾(基准试剂),置于
500mL烧杯中,加新煮沸冷却后的水溶解至清亮,移入1000mL容量瓶中,用新煮沸冷却后的水稀释
至刻度,混匀。此溶液1mL含0.0050g邻苯二甲酸氢钾。
准确移取20.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液置于300mL锥形瓶中,加40mL新煮沸冷却后的
水,2滴酚酞指示剂(3.5),用氢氧化钠标准......
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