标准搜索结果: 'YS/T 254.1-2011'
| 标准编号 | YS/T 254.1-2011 (YS/T254.1-2011) | | 中文名称 | 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl. Part 1: Determination of beryllium oxide content. Phosphate gravimetry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D43 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 6,699 | | 发布日期 | 2011-12-20 | | 实施日期 | 2012-07-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 254.1-1994 | | 起草单位 | 湖南水口山有色金属集团有限公司、新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2011年第43号 | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化铍量的测定方法。本标准适用于铍精矿、绿柱石中氧化铍的测定。测定范围:6.00%～14.00%。 | YS/T 254.1-2011: 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法
YS/T 254.1-2011 英文版: Methods for chemical analysis of beryllium concentrate and beryl. Part 1: Determination of beryllium oxide content. Phosphate gravimetry
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分:
---第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法;
---第2部分:三氧化二铁量的测定 EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法;
---第3部分:磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法;
---第4部分:氧化锂量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:氟量的测定 离子选择电极法;
---第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:水分量的测定 重量法。
本部分为YS/T 254的第1部分。
本部分代替YS/T 254.1-1994《铍精矿-绿柱石化学分析方法 磷酸盐重量法测定氧化铍量》(原
GB/T 5870.1-1986)。
本部分与YS/T 254.1-1994相比主要变化如下:
---“络合剂乙二胺四乙酸”改为”乙二胺四乙酸二钠”;
---增加了重复性条款;
---对文本格式进行了重新编辑,增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:湖南水口山有色金属集团有限公司、新疆有色金属研究所、湖南有色金属研究院。
本部分主要起草人:谢奕斌、李青春、曾庆阳、伍惠、关玉珍、宋薇娜、邝淑云、王晓明。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 5870.1-1986、YS/T 254.1-1994。
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第1部分:氧化铍量的测定
磷酸盐重量法
1 范围
YS/T 254的本部分规定了铍精矿、绿柱石中氧化铍量的测定方法。
本部分适用于铍精矿、绿柱石中氧化铍的测定。测定范围为6.00%~14.00%。
2 方法提要
试料用氟氢化钾熔融,铍转化成氟化铍盐,经硫酸冒烟、熔融转化成硫酸铍,以水浸取,盐酸酸化。
用过氧化氢、乙二胺四乙酸二钠络合杂质元素,在乙酸铵存在下,于pH值5.2~5.8用磷酸氢二铵两次沉淀铍,在1000℃将沉淀灼烧成焦磷酸铍,称至恒量。
3 试剂
3.1 氟氢化钾。
3.2 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.3 盐酸 (ρ1.19g/mL)。
3.4 过氧化氢(ρ1.10g/mL)。
3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.6 盐酸溶液(1+3)。
3.7 氨水(1+1)。
3.8 磷酸氢二铵溶液(132.5g/L):称取132.5g磷酸氢二铵,溶于500mL水中,过滤,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液(150g/L):称取150g乙二胺四乙酸二钠,置于400mL烧杯中,加氨水
(3.5)溶解(必要时过滤),加入数滴甲基红乙醇溶液(1g/L),以盐酸溶液(1+1)中和至红色,再加滴氨
水(3.7)至刚好呈黄色,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.10 乙酸铵溶液(150g/L):称取150g乙酸铵,溶于500mL水中,过滤,移入1000mL容量瓶中,用
水稀释至刻度,混匀。
3.11 硝酸铵溶液(20g/L):称取10g硝酸铵,溶于500mL水中,过滤,加数滴甲基红乙醇溶液
(1g/L),加滴氨水(3.7)至刚好呈黄色,搅匀,加热后使用。
3.12 硝酸银溶液(1g/L):称取0.1g硝酸银,溶于100mL水中,加数滴硝酸(ρ1.42g/mL)酸化。
4 试样
4.1 试样应通过孔径0.074mm的筛网。
4.2 试样预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温备用。
5 分析步骤
5.1 试料
称取0.500g试样,精确至0.0001g。
5.2 测定次数
独立的进行三次测定,取其平均值。
5.3 测定
5.3.1 将试料(5.1)置于铂皿中,加入5g氟氢化钾(3.1),在电炉上驱除水分,移入850℃高温炉中熔融至透明,取出,冷却。
5.3.2 向铂皿中加入5mL硫酸(3.2),在电炉上小心溶解并蒸发至无大量硫酸烟。
5.3.3 将铂皿移入700℃高温炉中熔融至透明,取出,冷却。
5.3.4 擦净铂皿外壁,用热水浸取熔融物于400mL烧杯中,加5mL盐酸(3.3),加热煮沸使溶液清亮。
5.3.5 向烧杯中加入3mL过氧化氢(3.4),10mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.9),8mL磷酸氢二铵溶液(3.8),用氨水(3.5)中和至出现明显的沉淀,搅拌下慢慢加入20mL乙酸铵溶液(3.10),加热煮沸2min~3min。
5.3.6 将烧杯置于沸水浴中保温,使沉淀转化为晶形沉淀,冷却,放置4h以上。
5.3.7 用慢速定量滤纸过滤,用热硝酸铵溶液(3.11)洗涤烧杯和沉淀4~5次。
5.3.8 用20mL热盐酸溶液(3.6)从漏斗上溶解沉淀于原烧杯中,用热水洗涤滤纸数次,用水稀释溶液至体积约为100mL。
5.3.9 向烧杯中加入1mL过氧化氢(3.4),5mL乙二胺四乙酸二钠溶液(3.9),4mL磷酸氢二铵溶液(3.8),用氨水(3.5)中和至出现明显的沉淀。搅拌下慢慢加入20mL乙酸铵溶液(3.10),加热煮沸2min~3min。
5.3.10 将烧杯置于沸水浴中保温,使沉淀转化为晶形沉淀,冷却,放置4h以上。
5.3.11 用慢速定量滤纸过滤,用半张滤纸擦净烧杯,用热硝酸铵溶液(3.11)洗涤至无氯离子[用硝酸银(3.12)检验]。
5.3.12 将沉淀连同滤纸置于已恒量的坩埚(瓷或刚玉)中,小心干燥、灰化,置于1000℃高温炉中灼烧2h,取出,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,称量。再将坩埚放入1000℃高温炉中灼烧1h,取出,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,称至恒量。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,......
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