标准搜索结果: 'YS/T 273.15-2012'
| 标准编号 | YS/T 273.15-2012 (YS/T273.15-2012) | | 中文名称 | 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量 | | 英文名称 | Chemical analysis methods and physical properties of cryolite. Part 15: X-ray fluorescence spectrometric method for the determination of elements content using pressed powder tablets | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H61 | | 国际标准分类 | 71.100.10 | | 字数估计 | 6,687 | | 引用标准 | YS/T 273.13-2006 | | 起草单位 | 多氟多化工股份有限公司 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第70号 | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 273的本部分规定了X射线荧光光谱分析(压片)法测定冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙(分别以F、Al、Na、SiO2、Fe2O3、SO42-、P2Os、CaO表示)等元素的方法。本标准适用于冰晶石中氟、铝、钠、硅、铁、硫、磷、钙等元素的测定。 | YS/T 273.15-2012: 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量
YS/T 273.15-2012 英文版: Chemical analysis methods and physical properties of cryolite. Part 15: X-ray fluorescence spectrometric method for the determination of elements content using pressed powder tablets
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 273《冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15个部分:
---第1部分:重量法测定湿存水含量;
---第2部分:灼烧减量的测定;
---第3部分:蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量;
---第4部分:EDTA容量法测定铝含量;
---第5部分:火焰原子吸收光谱法测定钠含量;
---第6部分:钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量;
---第7部分:邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量;
---第8部分:硫酸钡重法测定硫酸根含量;
---第9部分:钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量;
---第10部分:重量法测定游离氧化铝含量;
---第11部分:X射线荧光光谱分析法测定硫含量;
---第12部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙含量;
---第13部分:试样的制备和贮存;
---第14部分:X射线荧光光谱分析法测定元素含量;
---第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)法测定元素含量。
本部分为YS/T 273的第15部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:多氟多化工股份有限公司、中国铝业股份有限公司河南分公司、新疆众和股份有限公司。
本部分主要起草人:薛旭金、叶文豪、施秀华、王建萍、史小洁、王晓雯、孙洪斌、聂爱红、周维、肖丽梅、戴珍珍。
冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法
第15部分:X射线荧光光谱分析(压片)
法测定元素含量
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T 273.13-2006 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第13部分:试样的制备和贮存
3 方法原理
按一定比例将试料和分散剂混合、研磨,然后加压制成样片。用X射线荧光光谱仪进行测量。根
据标准样片中各元素强度的校准曲线计算出试样中各元素的含量。
4 试剂
4.1 丙酮:分析纯。
4.2 无水乙醇:分析纯。
4.3 硼酸:分析纯。
5 仪器
5.1 波长色散X射线荧光光谱仪。
5.2 振动磨及碳化钨磨盘:研钵以能研磨30g左右的试样为宜。
5.3 压片机及模具:压制厚度至少4mm,压力在35t左右,模具内径应和X荧光仪样品杯相匹配。
6 试样
试样应符合YS/T 273.13-2006中3.3的要求。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样应独立地进行二次测定,取其平均值。
7.2 试样片的制备
7.2.1 混合与研磨:称取约10g干燥试样放入碳化钨磨盘中,加10滴丙酮(4.1)或无水乙醇(4.2),以
防止试样结块,并用振动磨研磨至45μm以下。
7.2.2 压片:将适量的试样(7.2.1)倒入模具,以硼酸镶边,用压片机加压至35t左右,并保持30s,取
出样片进行修边后,用吸耳球吹去附着粉样,然后在X荧光仪上进行测量。测量时,只能拿样片边缘,
以避免测量面的玷污。
注1:压片分析中为了最大限度地消除颗粒效应,制样条件应与建立校准曲线时的制样条件一致。
注2:压出的样片应光滑、结实,修边后不得掉粉末,测量面不得混进硼酸,否则不能检测。
7.3 校正
7.3.1 背景校正:对于常量元素可选择测量一个或两个背景。
7.3.2 仪器漂移校正:通过测量监控样品校正仪器漂移。
7.3.3 校准曲线的绘制
校准样片的制备:选择冰晶石标准样品作为校准样品绘制校准曲线,每个元素都应有一个具有足够含量范围又有一定梯度的标准系列。制备过程按7.2进行。
7.4 测定
7.4.1 将X射线荧光仪器预热使其稳定,根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。
7.4.2 测量监控样品:设置监控样品名称,测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量,以保证漂移校正的有效性。
7.4.3 测量未知样品:启动定量分析程序,测量监控样品,进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备标准样品。输入未知样品名,测量未知样品,分析结果应满足表2规定的重复性要求。
8 分析结果
根据未知样品的X射线测量强度,由计算机软件计算结果。......
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