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[PDF] YS/T 575.6-2007 - 自动发货. 英文版

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YS/T 575.6-2007 英文版 100 YS/T 575.6-2007 3分钟内自动发货[PDF] 铝土矿石化学分析方法 第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法

基本信息
标准编号 YS/T 575.6-2007 (YS/T575.6-2007)
中文名称 铝土矿石化学分析方法 第6部分:二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法
英文名称 Methods for chemical analysis of bauxite. Part 6: Determination of titanium dioxide content. Diantipyrylmethane photometric method
行业 有色冶金行业标准 (推荐)
中标分类 Q52
国际标准分类 71.100.10
字数估计 7,791
发布日期 2007-11-14
实施日期 2008-05-01
旧标准 (被替代) YS/T 575.6-2006
起草单位 中国铝业股份有限公司郑州研究院
归口单位 全国有色金属标准化技术委员会
标准依据 发改委公告2007年第77号;
范围 本部分规定了铝土矿石中二氧化钛含量的测定方法。本部分适用于铝土矿石中二氧化钛含量的测定。测定范围:0.50%～8.00%。

YS/T 575.6-2007 书．ICS７１．１００．１０ Q５２ 中华人民共和国有色金属行业标准 YS／T５７５．６-２００７ 代替 ＹＳ/T ５７５．６-２００６ 铝土矿石化学分析方法 第６部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法 ２００７-１１-１４发布 ２００８-０５-０１实施 国家发展和改革委员会 发 布 前言 ＹＳ/T ５７５-２００７《铝土矿石化学分析方法》是对ＹＳ/T ５７５-２００６（原GB/T ３２５７-１９９９）的修订， 共有２４部分： ---第１部分：氧化铝含量的测定　ＥＤＴＡ滴定法 ---第２部分：二氧化硅含量的测定　重量-钼蓝光度法 ---第３部分：二氧化硅含量的测定　钼蓝光度法 ---第４部分：三氧化二铁含量的测定　重铬酸钾滴定法 ---第５部分：三氧化二铁含量的测定　邻二氮杂菲光度法 ---第６部分：二氧化钛含量的测定　二安替吡啉甲烷光度法 ---第７部分：氧化钙含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ---第８部分：氧化镁含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ---第９部分：氧化钾、氧化钠含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ---第１０部分：氧化锰含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ---第１１部分：三氧化二铬含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ---第１２部分：五氧化二钒含量的测定　苯甲酰苯胲光度法 ---第１３部分：锌含量的测定　火焰原子吸收光谱法 ---第１４部分：稀土氧化物总量的测定　三溴偶氮胂光度法 ---第１５部分：三氧化二镓含量的测定　罗丹明Ｂ萃取光度法 ---第１６部分：五氧化二磷含量的测定　钼蓝光度法 ---第１７部分：硫含量的测定　燃烧-碘量法 ---第１８部分：总碳含量的测定　燃烧-非水滴定法 ---第１９部分：烧减量的测定　重量法 ---第２０部分：预先干燥试样的制备 ---第２１部分：有机碳含量的测定　滴定法 ---第２２部分：分析样品中湿存水含量的测定　重量法 ---第２３部分：化学成分含量的测定　Ｘ射线荧光光谱法 ---第２４部分：碳和硫含量的测定　红外吸收法 本部分为第６部分。 本部分代替ＹＳ/T ５７５．６-２００６（原GB/T ３２５７．６-１９９９）。 本部分是对ＹＳ/T ５７５．６-２００６的修订，与ＹＳ/T ５７５．６-２００６相比，主要变化如下： ---将试样的干燥温度统一为１１０℃±５℃； ---增加了精密度。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。 本部分主要起草人：张炜华、石磊、邓平。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ---ＹＳ/T ５７５．６-２００６（原GB/T ３２５７．６-１９９９）。 YS／T５７５．６-２００７ 铝土矿石化学分析方法 第６部分：二氧化钛含量的测定 二安替吡啉甲烷光度法 １　范围 本部分规定了铝土矿石中二氧化钛含量的测定方法。 本部分适用于铝土矿石中二氧化钛含量的测定，测定范围：０．５０％～８．００％。 ２　方法原理 ａ）　用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。 此方法适用于三水铝石或一水软铝石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样 量的１％。 ｂ）　用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。 此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣大于试样量的１％。 ｃ）　用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸浸取。 此方法适用于各类矿石。 二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸 钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。用抗坏血酸还原Ｆｅ３＋，用二安替吡啉甲烷显色，在约３９０ｎｍ处测量 溶液的吸光度。 ３　 试剂 ３．１　过氧化钠。 注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。 ３．２　碳酸钠和四硼酸钠熔剂：用３份无水碳酸钠（Ｎａ２ＣＯ３）和１份无水四硼酸钠（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７），充分 混匀。 ３．３　氢氟酸。 ３．４　硫酸（１＋１）。 ３．５　硫酸（１＋９）。 ３．６　盐酸（１＋１）。 ３．７　混合酸：量取２２５ｍＬ水于１０００ｍＬ烧杯中，小心加入１７５ｍＬ硫酸，混匀。冷却至室温，加入 １５０ｍＬ盐酸和５０ｍＬ硝酸，混匀（用时现配）。 ３．８　抗坏血酸溶液：１００ｇ／Ｌ（此溶液使用时当天配制）。 ３．９　二安替吡啉甲烷溶液（１５ｇ／Ｌ）：在１Ｌ硫酸（１＋４９）中溶入１５ｇ二安替吡啉甲烷（Ｃ２３Ｈ２４Ｎ４Ｏ２）， 用时当天配制。 ３．１０　硫酸铁铵溶液：在含有１０ｍＬ硫酸溶液（３．５）的１Ｌ水中溶入６ｇ硫酸铁铵［Ｆｅ２（ＮＨ４）２ （ＳＯ４）４· ２４Ｈ２Ｏ］。 ３．１１　钛标准贮存溶液：１ｍＬ溶液含有１ｍｇ二氧化钛。使用时可用下述方法任何一种： ３．１１．１　称取０．３００ｇ高纯金属钛（９９．９％），精确至０．００１ｇ。放入锥形瓶中，加入５０ｍＬ水和５０ｍＬ 硫酸溶液（３．４），加热溶解。逐滴加入硝酸（１＋４），使溶液氧化至紫色消失。冷却，移入５００ｍＬ容量瓶 YS／T５７５．６-２００７ 中，稀释至刻度，混匀。 ３．１１．２　称取０．５００ｇ高纯二氧化钛（９９．９％），精确至０．００１ｇ（预先在铂坩埚中于９８０℃下灼烧３０ｍｉｎ 后，在干燥器中冷却）。放入２５０ｍＬ锥形瓶中，加入８ｇ硫酸铵和２５ｍＬ硫酸（３．４）。在瓶口上插入一 个短颈玻璃漏斗，小心地不断加热到微沸，继续加热至完全溶解，冷却至室温。一次加入２００ｍＬ水，冷 却。用１００ｍＬ硫酸溶液（３．４）定量地移入５００ｍＬ容量瓶中，冷却。用水稀释至刻度，混匀。 ３．１１．３　称取２．２１５ｇ草酸钛钾［Ｋ２ＴｉＯ（Ｃ２Ｏ４）２·２Ｈ２Ｏ］，精确至０．００１ｇ，放入２５０ｍＬ锥形瓶中。加 入２５ｍＬ硫酸，并逐渐加热至沸，煮沸１０ｍｉｎ后，冷却后倒入４００ｍＬ水中，冷却。移入５００ｍＬ容量瓶 中，稀释至刻度，混匀。 ３．１２　钛标准溶液 移取５．０ｍＬ钛标准溶液（３．１１）于２００ｍＬ容量瓶中，用硫酸溶液（３．５）稀释至刻度，混匀。在使用 前制备此溶液。此溶液１ｍＬ含有２５μｇ二氧化钛。 ４　仪器 分光光度计。 ５　试样 将试样用研钵研磨通过１５０μｍ筛，将研好的试样置于１１０℃±５℃下烘干燥２ｈ，置于干燥器中，冷 却至室温备用。 ６　分析步骤 ６．１　试料 称取１．０ｇ试样（５），精确至０．０００１ｇ。 ６．２　测定次数 对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。 ６．３　空白试验 随同试料做空白试验。 ６．４　测定 ６．４．１　试样分解 如果试料采用酸分解时，可按６．５．１．１分析步骤进行；如果试料采用碱烧结分解时，可按６．５．１．２ 分析步骤进行；如果试料采用熔融分解时，则按６．５．１．３分析步骤进行。 ６．４．１．１　酸分解 将试料（６．１）放入４００ｍＬ烧杯中，用水湿润，加入６０ｍＬ混合酸（３．７），盖上表皿在８０℃下加热分 解（当试样中Ｆｅ２Ｏ３ 量大于１５％时，加热时间应延长一些）。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去 掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，加热 强烈回流６０ｍｉｎ。在另一个盛有硫酸的烧杯中插入温度计浸入硫酸中１０ｍｍ处测量温度。 ６．４．１．２　碱烧结分解 将试料（６．１）放入干燥的锆坩埚中，加入１０ｇ过氧化钠（３．１），用一干燥的金属勺充分混匀后，放入 马弗炉中在４９０℃烧结４５ｍｉｎ，将坩埚和物料从炉中取出，在喷灯上加热熔化烧结物（约３０ｓ），在熔融 状态下，边转动坩埚边加热２ｍｉｎ，冷却至室温，将坩埚侧放于４００ｍＬ烧杯中，盖上表皿，小心地在坩埚 后部加入１４０ｍＬ硫酸溶液（３．５），再加入２０ｍＬ硫酸溶液（３．４），加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试 样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电 热板上加热保持溶液的温度在２１０℃±１０℃，强烈回流６０ｍｉｎ。 YS／T５７５．６-２００７ ６．４．１．３　熔融分解 试料（６．１）置于干燥的铂-黄合金坩埚中，加入２ｇ碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂（３．２），用一干燥的 金属勺充分混匀后，盖上铂盖，放入马弗炉中，在４８０℃～５００℃保持５ｍｉｎ，然后移入另一马弗炉中，在 ９００℃保持１０ｍｉｎ，取出坩埚，冷却后侧放于４００ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ水和３５ｍＬ硫酸溶液（３．４）， 盖上表皿，加热浸取坩埚内试样。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，加热蒸发溶 液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿在电热板上加热，保持溶液温度为２１０℃±１０℃，强烈回流６０ｍｉｎ。 ６．４．２　溶解和过滤 将６．５．１．１、６．５．１．２或６．５．１．３的溶液冷却至室温，小心加入１３０ｍＬ水，边搅拌边加热至９０℃， 至少保温４０ｍｉｎ，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于２５０ｍＬ容量瓶中。用水洗净烧 杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，用１０ｍＬ热水洗涤滤纸和残渣（共５次，试 样中钛含量高时，可增加洗涤次数），保留滤液，将滤纸和残渣移入预先灼烧恒重过的铂坩埚（４．５）内，慢 慢灰化滤纸，然后在马弗炉（４．２）中逐渐加热到６５０℃。加热３０ｍｉｎ，取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润 湿残渣，加５滴硫酸溶液（３．４），加１０ｍＬ氢氟酸（３．３），在通风柜内小心蒸发至干，以驱出二氧化硅和 硫酸，待坩埚冷却后（残渣的质量，应满足第２章的要求），加入０．７ｇ±０．１ｇ碳酸钠和四硼酸钠混合熔 剂（３．２），在马弗炉（４．２）１０００℃以上熔融５ｍｉｎ，转动熔体再放回马弗炉中熔融２ｍｉｎ。取出坩埚冷却 后，加入１０ｍＬ硫酸溶液（３．５），低温加热至熔体溶解。将溶液并入保留的滤液（６．５．２）中，用水洗净坩 埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。按表１制备试验溶液。 表１ 二氧化钛含量／％ 分取试液的体积／ｍＬ 最终体积／ｍＬ ０．５～２．０ ２５．００ ５０．００ ２．０～４．０ ２５．００ １００．００ ４．０～８．０ ２５．００ ２００．００ ６．４．３　测量 分别移取５ｍＬ制备的试验溶液和空白试验溶液（６．３）于两个５０ｍＬ容量瓶中，分别加入５ｍＬ硫 酸铁铵溶液（３．１０），加５ｍＬ抗坏血酸溶液（３．８），混匀后放置１０ｍｉｎ，加１０ｍＬ盐酸溶液（３．６），混匀 后，加入１５ｍＬ二安替吡啉甲烷溶液（３．９），用水稀释至刻度，混匀。放置３０ｍｉｎ后，以水为参比，用 １０ｍｍ吸收池，在分光光度计上约３９０ｎｍ处测量其吸光度。 ６．５　工作曲线的绘制 分别移取０ｍＬ、２．０ｍＬ、４．０ｍＬ、６．０ｍＬ、８．０ｍＬ钛标准溶液（３．１２）于一组５０ｍＬ容量瓶中，分 别加５ｍＬ硫酸铁铵溶液（３．１０），加５ｍＬ抗坏血酸溶液（３．８），混匀后放置１０ｍｉｎ，加１０ｍＬ盐酸溶液 （３．６），混匀后，加入１５ｍＬ二安替吡啉甲烷溶液（３．９），用水稀释至刻度，混匀。放置３０ｍｉｎ后，以水为 参比，用１０ｍｍ吸收池，在分光光度计上约３９０ｎｍ处测量其吸光度。以相对应的每一个标准溶液的吸 光度和分取的标准溶液中二氧化钛量（μｇ）绘制校准曲线。 ７　分析结果的计算 按公式......
相关标准：     YS/T 575.7-2023     YS/T 575.14-2020     YS/T 575.19-2021
英文版PDF：YS/T 575.6-2007     YS/T 575.6-2007  YS/T575.6  YST575.6   YB/T 042-2014  YB/T042  YBT042   GB/T 8719-2022  GB/T8719  GBT8719