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标准编号 | YS/T 820.1-2012 (YS/T820.1-2012) | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 | 英文名称 | Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 1: Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometry | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | 中标分类 | D04 | 国际标准分类 | 73.060 | 字数估计 | 7,759 | 引用标准 | YS/T 820.24-2012 | 起草单位 | 北京矿冶研究总院 | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会 | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第55号;行业标准备案公告2013年第1号(总第157号); | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | 范围 | YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中镍量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中镍量的测定。测定范围:0.100%~3.00%。 |
YS/T 820.1-2012: 红土镍矿化学分析方法 第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 820.1-2012 英文名称: Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 1: Determination of nickel content. Flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
红土镍矿化学分析方法
第1部分:镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
YS/T 820-2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分:
---第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第4部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第5部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
---第9部分:钪、镉量的测定 电感耦合等离子体-质谱法;
---第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法;
---第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法;
---第12部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;
---第17部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第18部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法;
---第20部分:铝量的测定 EDTA滴定法;
---第21部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第22部分:镁量的测定 EDTA滴定法;
---第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的
测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:湿存水量的测定 重量法;
---第25部分:化合水量的测定 重量法;
---第26部分:灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T 820-2012的第1部分。本方法为仲裁方法。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责
起草。
本部分起草单位:北京矿冶研究总院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国鲅
鱼圈出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:金川集团有限公司、广州有色金属研究院、中冶葫芦岛有色金属集团有限公
司、广西银亿矿冶科技有限公司、山东鑫海科技股份有限公司。
本部分主要起草人:汤淑芳、刘春峰、于力、苏跃明、李昌丽、杨丽飞、蒋晓光、陈丽、刘天平、柳继红、
郭晶、戴凤英、奚红杰、王多冬、李凤龙、付海阔、何中余、刘洪松。
红土镍矿化学分析方法
第1部分:镍量的测定
火焰原子吸收光谱法
1 范围
YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中镍量的测定方法。
本部分适用于红土镍矿中镍量的测定。测定范围:0.100%~3.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
YS/T 820.24-2012 红土镍矿化学分析方法 第24部分:湿存水量的测定 重量法
3 方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类,在稀盐酸介质中,于原子吸收光谱仪波
长232.0nm处,使用空气-乙炔火焰,测量镍的吸光度,计算镍量。
4 试剂
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。
4.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
4.5 硝酸(1+1)。
4.6 镍标准贮存溶液:称取1.0000g金属镍(wNi≥99.95%)置于400mL烧杯中,加50mL硝酸(4.5)
溶解完全,加热煮沸驱除氮的氧化物,取下冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
混匀。此溶液1mL含1mg镍。
4.7 镍标准溶液:移取10.00mL镍标准贮存溶液(4.6)置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),
用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg镍。
5 仪器
原子吸收光谱仪,附镍空心阴极灯。
在仪器工作条件下,凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用:
---特征浓度:在与测量试液基本一致的溶液中,镍的特征浓度应不大于0.08μg/mL;
---精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1%;用
最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度的
标准溶液平均吸光度的0.5%;
---工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分为五份,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之
比,应不小于0.70。
6 试样
6.1 试样
试样粒度应小于160μm。
6.2 湿存水量的测定
在分析试样的同时,按照YS/T 820.24-2012规定测定湿存水量。
7 分析步骤
7.1 试料
称取0.10g试样,准确至0.0001g。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 将试料(7.1)置于200mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水润湿,加入6mL盐酸(4.1)、2mL硝酸
(4.2)、2mL氢氟酸(4.3)、1mL高氯酸(4.4),盖上表皿,低温加热至微沸,保持30min。取下稍冷,用
少许水吹洗表皿及杯壁,继续加热至冒尽高氯酸白烟,取下冷却,加入5mL盐酸(4.1),用少许水吹洗
杯壁,加热溶解盐类,取下,冷却至室温,用中速滤纸过滤于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
7.4.2 按表1分取试液,置于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。
7.4.3 将试液(7.4.2)于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量试液及
随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上查得相应的镍的浓度。
7.5 工作曲线的绘制
7.5.1 移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镍标准溶液(4.7)于一组100mL
容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度,混匀。
7.5.2 使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长232.0nm处,以水调零。测量系列标准溶液的吸
光度,减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度,以镍的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作
曲线。
8 分析结果的计算
镍量以镍的质量分数wNi计,数值以%表示,按式(1)计算:
9 精密度
9.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性
内插法求得。
9.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果......
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