路径: 主页 > YS/T > 第38页 > YS/T 820.16-2012 | 标准编号 | YS/T 820.16-2012 (YS/T820.16-2012) | | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第16部分:碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of laterite nickel ores - Part 16: Determination of carbon and sulfur content - High frequency combustion with infrared absorption spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D04 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 6,620 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2012年第55号;行业标准备案公告2013年第1号(总第157号); | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中碳和硫量的测定方法。本部分适用于红土镍矿中碳和硫量的测定。测定范围:碳0.0060%～0.40%, 硫0.0020%～0.20%。 | YS/T 820.16-2012: 红土镍矿化学分析方法 第16部分:碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法
YS/T 820.16-2012 英文名称: Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 16: Determination of carbon and sulfur content. High frequency combustion with infrared absorption spectrometry
ICS 73.060
D04
中华人民共和国有色金属行业标准
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前 言
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
YS/T 820-2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分:
---第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第4部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第5部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
---第9部分:钪、镉含量测定 电感耦合等离子体-质谱法;
---第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法;
---第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法;
---第12部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;
---第17部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第18部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法;
---第20部分:铝量的测定 EDTA滴定法;
---第21部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第22部分:镁量的测定 EDTA滴定法;
---第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的
测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:湿存水量的测定 重量法;
---第25部分:化合水量的测定 重量法;
---第26部分:灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T 820-2012的第16部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川集团有限公司负责起草。
本部分起草单位:中华人民共和国天津出入境检验检疫局、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。
本部分参加起草单位:北京矿冶研究总院、金川集团有限公司、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验
检疫局、西北有色金属研究院。
本部分主要起草人:王虹、谷松海、李异、胡清、徐晓艳、邹积英、张彦甫、梁世红、武素茹、姜求韬、
符建国、王秀颖、王宽。
红土镍矿化学分析方法
第16部分:碳和硫量的测定
高频燃烧红外吸收光谱法
1 范围
YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中碳和硫量的测定方法。
本部分适用于红土镍矿中碳和硫量的测定。测定范围:碳0.0060%~0.40%,硫0.0020%~0.20%。
2 方法提要
试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化碳、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测
量室,二氧化碳、二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与其浓度成正比,根据检测器接受能量的
变化可测得碳和硫量。
3 试剂和材料
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
3.1 纯铁助熔剂,粒度<1.25mm,C<0.0005%,S<0.0005%。
3.2 钨锡混合助熔剂,比例9∶1,C<0.0010%,S<0.0005%。
3.3 碳酸钡,含量大于99.9%的细粉。在105℃干燥3h,干燥器中冷却。
3.4 标准样品,碳、硫含量与待测样品相近的有证标准物质。
注:最好用成分接近的矿石(或铁矿)标准物质。
3.5 陶瓷坩埚,使用前在高于1000℃的高温加热炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低,取出置
于干燥器内冷却备用。
4 仪器
高频感应红外碳硫分析仪。
仪器应能达到下列指标:
---高频炉功率1.0kW~2.5kW;
---频率大于6.0MHz;
---检测器灵敏度高于0.0001%。
5 试样
试样粒度应小于160μm,在105℃~110℃烘箱中烘2h,置于干燥器中冷却至室温。
6 分析步骤
6.1 试料
称取0.10g试样,精确至0.0001g。
6.2 测定次数
独立进行两次测定,取其平均值。
6.3 仪器准备
按照仪器推荐条件准备好仪器待用。通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。
6.4 校正空白
依次称取1.0g的纯铁助熔剂(3.1)和1.0g~1.5g钨锡混合助熔剂(3.2)置于烧过的坩埚(3.5)
中,测得碳和硫量,得出碳和硫的空白值,至少进行三次空白试验。
6.5 校正仪器
6.5.1 碳标准的校准
按表1称取碳酸钡(3.3),精确至0.0001g,置于烧过并铺有1.0g纯铁助熔剂(3.1)的坩埚(3.5)
中,再覆盖1.0g~1.5g的钨锡混合助熔剂(3.2)作为碳标准系列。
6.5.2 碳和硫标准的校准
称取标准样品(3.4),精确至0.0001g,置于烧过并铺有1.0g的纯铁助熔剂(3.1)的坩埚(3.5)
中,再覆盖1.0g~1.5g的钨锡混合助熔剂(3.2)。
按照仪器说明书校准步骤进行操作,重复做3~5个标准样品,得到一个重复性较好的平均结果,通
过校准步骤直到碳和硫的结果稳定在误差范围之内。
6.6 试料分析
称取试料(6.1),置于烧过并铺有1.0g的纯铁助熔剂(3.1)的陶瓷坩埚(3.5)中,再覆盖1.0g~1.5g
的钨锡混合助熔剂(3.2),用测定标准样品相同的条件、程序、操作进行测量。所得结果保留至小数点后三位。
7 精密度
7.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。
7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的......
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