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| 标准编号 | YS/T 820.23-2012 (YS/T820.23-2012) | | 中文名称 | 红土镍矿化学分析方法 第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of laterite nickel ores. Part 23: Determnation of cobalt, iron, nickel, phosphorus, aluminium oxide, calcium oxide, chromium oxide, magnesium oxide, manganese oxide, silicon dioxide and titanium dioxide content. Wavelength di | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D04 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 11,125 | | 引用标准 | GB/T 6379.2-2004; GB/T 16597; YS/T 820.24-2012 | | 起草单位 | 北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川有色集团公司、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局 | | 归口单位 | 全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243) | | 标准依据 | Ministry of Industry and Information Technology Bulletin No. 55 of 2012; industry standard filing Notice 2013 No. 1 (Total No. 157); | | 发布机构 | 中华人民共和国工业和信息化部 | YS/T 820.23-2012
Methods for chemical analysis of laterite nickel ores.Part 23: Determnation of cobalt, iron, nickel, phosphorus, aluminium oxide, calcium oxide, chromium oxide, magnesium oxide, manganese oxide, silicon dioxide and titanium dioxide content.Wavelength di
ICS 73.060
D04
中华人民共和国有色金属行业标准
红土镍矿化学分析方法
第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、
氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、
二氧化硅和二氧化钛量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
2012-11-07发布
2013-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
YS/T 820-2012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分:
---第1部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第3部分:全铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第4部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第5部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第6部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:钙和镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:二氧化硅量的测定 氟硅酸钾滴定法;
---第9部分:钪、镉含量测定 电感耦合等离子体-质谱法;
---第10部分:钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法;
---第11部分:氟和氯量的测定 离子色谱法;
---第12部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:碳和硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法;
---第17部分:砷、锑、铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第18部分:汞量的测定 冷原子吸收光谱法;
---第19部分:铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法;
---第20部分:氧化铝量的测定 EDTA滴定法;
---第21部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第22部分:镁量的测定 EDTA滴定法;
---第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的
测定 波长色散X射线荧光光谱法;
---第24部分:湿存水量的测定 重量法;
---第25部分:化合水量的测定 重量法;
---第26部分:灼烧减量的测定 重量法。
本部分为YS/T 820-2012的第23部分。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、金川有色集团公司负责
起草。
本部分起草单位:中华人民共和国宁波出入境检验检疫局,中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检
疫局。
本部分参加起草单位:常熟出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:张建波、林力、褚宁、侯晋、朱嘉宇、李卫刚、窦怀智、陈少鸿、侯建国。
红土镍矿化学分析方法
第23部分:钴、铁、镍、磷、氧化铝、
氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、
二氧化硅和二氧化钛量的测定
波长色散X射线荧光光谱法
1 范围
YS/T 820的本部分规定了红土镍矿中钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二
氧化硅和二氧化钛量的波长色散X射线荧光光谱测定方法。
本部分适用于红土镍矿中钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧
化钛量的测定,测定范围见表1。
表1 红土镍矿中各成分的测量范围
成分 测定范围(质量分数)/%
Co 0.02~0.20
Fe 5.00~57.00
Ni 0.30~3.40
P 0.01~0.10
Al2O3 0.10~11.50
CaO 0.010~2.60
Cr2O3 0.010~4.20
MgO 0.90~35.00
MnO 0.010~1.60
SiO2 5.00~50.00
TiO2 0.010~0.40
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方
法重复性与再现性的基本方法(ISO 5725-2:1994,IDT)
GB/T 16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则
YS/T 820.24-2012 红土镍矿化学分析方法 湿存水量的测定 重量法
3 方法提要
试料用熔剂熔铸成适合于X射线荧光光谱仪测量的试料熔片。在选定的仪器测量条件下测量试
料熔片中待测元素特征谱线的X射线荧光强度,根据校准曲线或方程式计算,且进行元素间干扰效应
校正,获得样品中待测成分的含量。
4 试剂和材料
除非另有说明外,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.1 四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂(12-22):优级纯,使用前在600℃下灼烧4h。
注:也可使用其他比例的四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂,如67-33,65-35,50-50等。
4.2 硝酸锂:使用前在105℃下干燥2h。
4.3 溴化锂:使用前在105℃下干燥2h。
4.4 硝酸锂-溴化锂溶液:称取适量的硝酸锂(4.2)和溴化锂(4.3)配制成硝酸锂浓度为220mg/mL、
溴化锂浓度为10mg/mL的混合溶液。
4.5 氩气甲烷混合气体:含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。
5 仪器与设备
5.1 波长色散X射线荧光光谱仪:符合GB/T 16597的规定。
5.2 坩埚:用铂合金(95%Pt+5%Au)制成,容积大于30mL。
5.3 模具:用铂合金(95%Pt+5%Au)制成,要求底部内表面平整光滑。
注:坩埚和模具可合二为一。
5.4 熔样炉:能加热到1050℃,控温精度为±5℃。
6 试样
6.1 试样
试样粒度应小于160μm。
6.2 湿存水量的测定
在分析试样的同时,按照YS/T 820.24-2012的规定测定湿存水量。
7 分析步骤
7.1 测量次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.2 烧失量的测定
用水洗净瓷坩锅(30mL),烘干,于1050℃~1100℃的高温炉内灼烧至恒重,放置于干燥器中。
称取约1.0g试样(6.1),精确至0.1mg,置于恒重的瓷坩锅内,于1050℃~1100℃的高温炉内灼烧
至恒重。
试样的烧失量(L)数值以质量分数(%)表示,按式(1)计算:
L=m1-m2m3 ×
100 (1)
式中:
m1---试样和坩埚灼烧前的质量,单位为克(g);
m2---试样和坩埚灼烧后的质量,单位为克(g);
m3---试样质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
7.3 试料熔片的制备
试料称量可选用下列方法之一:
a) 准确称取0.6000g灼烧后的试样、6.0000g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂(4.1)于坩埚
(5.2)中,混匀后加入1mL硝酸锂-溴化锂溶液(4.4),在电炉上烘干。此称量方式测得的结果
为样品的灼烧基结果。
b) 如果X射线荧光光谱仪软件具有烧失量校正功能,可直接称取0.6000g的试样(6.1)和
6.0000g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂(4.1)于坩埚(5.2)中,混匀后加入1mL硝酸锂-溴
化锂溶液(4.4),在电炉上烘干,并把烧失量(L)输入软件中参与校正。此称量方式测得的结
果为样品的风干基结果。
注:可根据模具的大小选择合适的试料和熔剂的称样量,但须保持质量比1∶10不变。
试料和熔剂在1020℃一起熔融,不时旋转和/或摇动,直至完全熔解且熔体均匀。如果坩埚壁上
挂有小熔珠,需摇动坩埚把其熔下。熔融15min后,把熔融物倒入已预热3min以上的模具中,取出,
冷却。
也可用自动熔样炉进行试料熔融,熔融过程中摇动和转动坩埚,制成的玻璃片在坩埚中或倒入模具
中成型。
试料熔片应是均匀的玻璃体,表面平整光滑,无气泡和未熔小颗粒等夹杂,否则应重新制备。
7.4 校准曲线的绘制
7.4.1 校准样品
以高纯试剂、已知浓度的硝酸介质或水介质的溶液和/或相近的多个有证标准物质来配制校准样
品。具体配制方法参见附录A。推荐以多个有证铁矿标准物质为基础进行校准样品的配制。
使用的高纯试剂,只要可能都应是纯的氧化物或碳酸盐。熔融时称量的试剂,应不含水或二氧化
碳,或对其进行校正。
注:若有红土镍矿的系列有证标准物质,可直接作为校准样品。
7.4.2 测量条件
各元素特征谱线的测量条件通过优化获得,通常须测试3~4个不同浓度的样品。测量条件参见附
录B,不同仪器可根据实际情况选择合适的测量条件,包括背景校正方法和测量时间。
7.4.3 校准方程
可根据实际情况选择合适的校准方程,如理论α影响系数法、基本参数法、经验α影响系数法等。
但须注意校准方程参数的个数。校准方程参数是指曲线的截距、斜率、经验α影响系数和谱线重叠系数
等。每增加一个参数,须增加三个校准样品以确保该参数的可靠性。理论α影响系数法的校准方程参
见附录C。校准方程中各测量元素以氧化物形式参与校正。测定钴时,须校正铁(Fe-Kβ1)对钴(Co-
Kα)的谱线重叠影响。
7.5 测定
7.5.1 漂移校正
选择合适的试料熔片作为漂移校正熔片进行仪器的漂移校正。可采用单点校正或两点校正,校正
的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。在更换氩气甲烷混合气体(4.5)后,必须进行漂移校正。
7.5.2 试料熔片测定
预热仪器直至仪器稳定后,按选定的测量条件测定试料熔片。若进行仪器漂移校正,仪器稳定后,
先进行漂移校正,再进行试料熔片测定。
7.6 分析结果计算
根据测出的试料熔片中各元素特征谱线的X射线荧光强度,按校准方程计算出各成分的含量,并
按式(2)或式(3)转换成干基结果。
灼烧基[按7.3a)方式称量]按式(2)转换成干基结果。
Ci=Cmi×(100-L)/(100-A) (2)
式中:
Ci ---干基测量成分的含量,%;
Cmi ---灼烧基测量成分的含量,%;
L ---试样的烧失量,%;
A ---湿存水量,%。
风干基[按7.3b)方式称量]按式(3)转换成干基结果。
Ci=Cm×100/(100-A) (3)
式中:
Ci---干基的测量成分的含量,%;
Cm---风干基的测量成分的含量,%;
A ---湿存水量,%。
对于含量在0.1%及以上的成分,计算结果表示到小数点后两位;含量在0.1%以下的成分,计算结
果表示到小数点后三位。
8 精密度
本部分的精密度是由4个实验室测定5个水平试样的结果按GB/T 6379.2-2004统计确定的,精
密度见表2。
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过表2中重复性限(r),超过表2中重复性限(r)的情况不超过5%。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差不大于表2中再现性限(R),超过表2中再现性限(R)的情况不超过5%。
表2 精密度
成分 范围/% 重复性r/% 再现性R/%
Co 0.02~0.07 r=0.0112m+0.0013 R=0.0637m+0.0026
Fe 9.92~57.00 r=0.0054m+0.0518 R=0.0106m+0.0996
Ni 0.36~2.58 r=0.0076m+0.0058 R=0.0610m+0.0044
P 0.020~0.031 r=0.0019 R=0.0029
Al2O3 0.31~11.14 r=0.0100m+0.0179 R=0.0201m+0.0551
CaO 0.01~0.65 r=0.0207m+0.0074 R=0.0474m+0.0184
Cr2O3 0.25~3.65 r=0.0158m+0.0065 lgR=0.4198lgm-1.1202
MgO 1.29~27.06 r=0.0055m+0.0501 R=0.0107m+0.1051
MnO 0.20~0.87 lgr=0.3230lgm-1.8779 R=0.0343m+0.0132
SiO2 8.01~44.98 r=0.0023m+0.1045 R=0.0095m+0.1052
TiO2 0.02~0.40 r=0.0290m+0.0035 R=0.0668m+0.0038
注:m为两次测定结果的平均值
9 试验报告
本章规定试验报告所包括的内容。至少应给出以下几个方面的内容:
---试样;
---分析结果及其表示;
---与基本分析步骤的差异;
---测定中观察到的异常现象;
---试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
校准样品配制
A.1 基本原理
样品熔融过程同时也是样品均匀化过程。对于主量成分,加入不同质量的高纯氧化物或碳酸盐,对
于次量成分,加入不同体积已知浓度的硝酸介质或水介质的溶液,经过样品熔融过程将各成分均匀化。
若以多个相近成分的有证标准物质为基础,可大大加快校准样品配制速度。对于次量成分,若无法获得
已知浓度的硝酸介质或水介质的溶液,可将相应的高纯氧化物或碳酸盐和熔剂一起熔融后粉碎再称量
加入。
使用的高纯试剂,只要可能都应是纯的氧化物或碳酸盐。熔融时称量的试剂,应不含水或二氧化
碳,或对其进行校正。当有硝酸介质或水介质的国家一级标准溶液且浓度合适时,应优先使用国家一级
标准溶液。
A.2 配制方法
A.2.1 氧化镁、氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁等高含量成分,直接称取空干的高纯氧化物,记录质量,
精确至0.1mg。同时测定该氧化物在1050℃下的烧失量,对称取的质量进行校正。
A.2.2 磷:可直接采用国家一级标准溶液,也可称取一定质量烘干(105℃,2h)的磷酸氢二铵溶于水
中,定容。根据称取的质量和定容的体积计算出磷的浓度。溶液的浓度为1000mg/mL左右。
A.2.3 氧化铬、镍、锰、钴:称取1.0g基准重铬酸钾溶于水中,记录质量,精确至0.1mg,定容至100mL,
计算出重铬酸钾的浓度;称取1.0g高纯金属镍(wNi≥99.99%),记录质量,精确至0.1mg,溶于稀硝酸中,
定容至100mL,计算出镍的浓度;称取1.0g高纯金属锰(wMn≥99.99%,记录质量,精确至0.1mg,溶于
稀硝酸中,定容至100mL,计算出锰的浓度;钴直接采用国家一级标准溶液。由于重铬酸钾中引入了氧化
钾,须对氧化钾进行测定以校正其对测量的影响。
注:金属镍和锰在使用前应用稀酸除去表面的氧化层。
A.2.4 二氧化钛、氧化钙:称取0.06g灼烧后(1050℃)的高纯二氧化钛、1.0g烘干(220℃,2h)的
基准碳酸钙和6.000g熔剂,记录二氧化钛和碳酸钙的质量,精确至0.1mg,熔融后冷却粉碎,计算此
混合物中二氧化钛和氧化钙的浓度。也可将二氧化钛和碳酸钙分别和熔剂熔融后冷却粉碎。当配制较
低含量的氧化镁、氧化铝、二氧化硅、三氧化二铁等,也可采用此方法。
A.2.5 根据设定的校准样品浓度按总质量为试样称样量分别计算出所需各成分的质量或体积,再分
别称取相应质量的各种组分和熔剂于坩埚中,记录实际质量,精确至0.1mg。混匀后用微量移液器分
别加入相应体积的各种溶液,再加入1mL硝酸锂-溴化锂混合溶液,在电炉上烘干后按试料熔片的制
备方法熔铸成玻璃片。如果称取的部分组分中含有熔剂,须相应调整最后称取的熔剂质量,使熔剂的总
质量和试料熔融时的熔剂质量一致。根据实际质量和体积计算出校准样品中各成分的浓度。
A.2.6 通常情况下,计算的质量和实际称样量之间存在差异,对于有烧失量校正功能的软件,此差异
可以利用烧失量校正功能来处理,对无此功能的软件,可先称取各成分,记录各成分熔融后的总质量,再
按1∶10的关系称取熔剂。
附 录 B
(资料性附录)
仪器参考工作条件
仪器参考工作条件参见表B.1。
表B.1 仪器参考工作条件
成分 分析谱线 晶体 准直器/(°) 峰位/(°) 背景1/(°)背景2/(°) 电压/kV 电流/mA 峰位测量时间/s
Co Co-Kα LiF200 0.15 52.782 53.411 - 60 53 10
Fe Fe-Kα LiF200 0.15 57.516 - - 60 40 20
Ni Ni-Kα LiF200 0.15 48.660 48.650 - 60 53 20
P P-Kα Ge 0.46 140.990 143.503 - 30 106 30
Al2O3 Al-Kα PET 0.46 ......
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