路径: 主页 > YS/T > 第29页 > YS/T 953.10-2014 | 标准编号 | YS/T 953.10-2014 (YS/T953.10-2014) | | 中文名称 | 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第10部分：镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material - Part 10: Determination of nickel, chromium, manganese, cobalt, copper and phosphorus contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.40 | | 字数估计 | 8,822 | | 发布日期 | 10/14/2014 | | 实施日期 | 4/1/2015 | | 引用标准 | GB/T 20066 | | 标准依据 | 中华人民共和国工业和信息化部公告2014年第63号;行业标准备案公告2014年第12号(总第180号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 953的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定火法冶炼镍基体料中镍、铬、锰、钻、铜和磷量。本部分适用于火法冶炼镍基体料中镍、铬、锰、钴、铜和磷量的测定。测定范围见表1。 | YS/T 953.10-2014
ICS 77.120.40
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第10部分:镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
2014-10-14发布
2015-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分:
---第1部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法;
---第2部分:硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法;
---第3部分:磷量的测定 铋磷钼蓝分光光度法;
---第4部分:铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
---第5部分:锰量的测定 高碘酸钾分光光度法;
---第6部分:钴量的测定 5-Cl-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:铜量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第9部分:碳、硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第10部分:镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第11部分:铅、砷、镉、汞量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为YS/T 953的第10部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中宝滨海镍业有限公司。
本部分起草单位:北京有色金属研究总院。
本部分参与起草单位:中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局、西北有色金属研究院、山西太钢
不锈钢股份有限公司、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。
本部分主要起草人:张殿凯、丁浩、佟玲、王艳君、蒋晓光、禄妮、张丹莉、戴学谦、刘爱坤、张瑞霖、
吴广宇、朱嘉宇。
火法冶炼镍基体料化学分析方法
第10部分:镍、铬、锰、钴、铜、磷量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1 范围
YS/T 953的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定火法冶炼镍基体料中镍、铬、
锰、钴、铜和磷量。
本部分适用于火法冶炼镍基体料中镍、铬、锰、钴、铜和磷量的测定。测定范围见表1。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 20066 钢和铁 化学成分测定用试样的取样和制样方法
3 方法提要
试料用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解,加入高氯酸冒烟赶氟。如需要,加钇做内标,用电感耦合等离子体
原子发射光谱仪直接测定,按工作曲线法计算各元素的质量浓度,以质量分数表示测定结果。
4 试剂
除另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。
4.1 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
4.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
4.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。
4.4 高氯酸(ρ=1.67g/mL)。
4.5 铬、钴、铜、锰、磷、镍和钇标准贮存溶液:市售有证的标准溶液,质量浓度均为1000μg/mL。
4.6 混合标准溶液:分别移取铜、磷单元素标准贮存溶液(4.5)各5.00mL,铬、钴、锰单元素标准贮存溶
液(4.5)各10.00mL,镍标准贮存溶液(4.5)20.00mL于100mL容量瓶中,加入5mL盐酸(4.1),用水
稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含铜、磷各50μg,铬、钴、锰各100μg、镍200μg。
4.7 钇内标溶液:移取钇单元素标准贮存溶液(4.5)25.00mL于1000mL容量瓶中,加入50mL盐酸
(4.1),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含钇25μg。
5 仪器
5.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪
光谱线:没有特别规定分析线。表2中仅列出推荐的分析线。在使用时,应仔细检查谱线的干扰
情况。
5.2 仪器的短期稳定性要求:被测元素最大质量浓度溶液连续测量5次,其发射光绝对强度的相对标
准偏差应小于0.8%。
6 试样
按照GB/T 20066或适当的国家标准或行业标准取制样。
7 分析步骤
7.1 试料量
按表3称取试料,精确至0.0001g。
7.2 测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 试料的溶解
将试料(7.1)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入5mL盐酸(4.1),5mL硝酸(4.2),加热至不再反应,滴
加2~3滴氢氟酸(4.3),加入5mL高氯酸(4.4),盖上表皿,加热使试料完全溶解,并进一步加热至冒高
氯酸烟时,取下稍冷。将溶液转移至100mL烧杯中,继续加热至冒尽高氯酸烟,取下稍冷,加入5mL
盐酸(4.1),以少量水吹洗杯壁,盖上表皿,加热溶解盐类至溶液清亮,取下冷却,根据表3规定转移至相
应的容量瓶中,如果用内标法,用移液管加入相应体积的钇内标溶液(4.7),用水稀释至刻度,混匀。
7.4.2 测量
于电感耦合等离子体发射光谱仪上,仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下,用配制好的标准
系列溶液(7.5)进行标准化或校准工作曲线,各元素工作曲线相关系数应在0.999以上,否则需重新进
行标准化或重新配制标准系列溶液进行标准化。测量分析试液(7.4.1)及空白试液(7.3)的光谱强度。
根据工作曲线,仪器自动进行数据处理,计算并输出各元素质量浓度。
7.5 工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合标准溶液(4.6)
于7个100mL容量瓶中,各加入5mL盐酸(4.1),如果用内标法,用移液管加入10.00mL钇内标溶液
(4.7),用水稀释至刻度,混匀。按7.4.2步骤测定光谱强度,并绘制工作曲线。
8 分析结果的计算
各元素的含量质量分数wx 计,以%表示,按......
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