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| 标准编号 | YY/T 0519-2022 (YY/T0519-2022) | | 中文名称 | 牙科学 与牙齿结构粘接的测试 | | 英文名称 | (Dentistry Testing of bonding to tooth structure) | | 行业 | 医药行业标准 (推荐) | | 字数估计 | 24,220 | | 发布日期 | 2022-07-01 | | 实施日期 | 2023-07-01 | | 旧标准 (被替代) | YY/T 0519-2009 | | 发布机构 | 国家药监局 | | 范围 | 本文件规定了两类粘接强度（拉伸和剪切）测量试验方法、一种充填物周围边缘间隙测量试验方法、一种微渗漏试验方法和一些测量粘接强度的特定试验方法。本文件适用于指导（粘接）基底物的选择，储存和操作，并给出了用于检测口腔修复材料和牙齿结构（即牙釉质和牙本质）间粘接质量的各种试验方法。本文件不适用于对粘接材料及其性能的要求。 | YY/T 0519-2022: 牙科学 与牙齿结构粘接的测试
中华人民共和国医药行业标准
代替YY/T 0519-2009
牙科学 与牙齿结构粘接的测试
国家药品监督管理局 发 布
1 范围
本文件描述了两类粘接强度(拉伸和剪切)测量试验方法,一种充填物周围边缘间隙测量试验方法、
一种微渗漏试验方法和一些测量粘接强度的特定试验方法。
本文件适用于指导(粘接)基底物的选择、储存和操作,并给出了用于检测口腔修复材料和牙齿结构
(即牙釉质和牙本质)间粘接质量的各种试验方法。
本文件不适用于对粘接材料及其性能的要求。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 9258.1-2000 涂附磨具用磨料 粒度分析 第1部分:粒度组成(idtISO 6344-1:1998)
GB/T 9937 牙科学 名词术语(GB/T 9937-2020,ISO 1942:2008,MOD)
YY0302.1-2010 牙科旋转器械 车针 第1部分:钢质和硬质合金车针(ISO 3823-1:1997,
MOD)
3 术语与定义
GB/T 9937界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
4 取样
试验材料应来自同一批次,其数量应满足所有计划试验的需要。
5 测试方法
5.1 概述
本文件描述了不同类型试验的基本特征:
a) 粘接强度的测试---拉伸和剪切;
b) 与牙本质粘接的间隙测量试验;
c) 微渗漏试验。
详细阐述了被粘物的选择、储存和操作的具体规定。同时对在粘接强度测试中使用的设备给出了
通用指南。并不推荐对每种材料都进行所有试验,因为有一些试验可能并不适用。如无特殊说明,本文
件中所指蒸馏水均为符合GB/T 6682-2008规定的3级水。
5.2 粘接强度试验
5.2.1 概要
粘接材料在口腔内具有多种用途。试验的选择应根据材料的预期应用进行考虑。本文件规定了两
种类型的试验:拉伸和剪切。另外,还描述了几个不同情况,例如以薄膜和糊状的形式进行应用,在湿环
境下时间长短的应用。正确评价一种材料的粘接强度有可能需要一系列的试验。当测试粘接强度
时,原始数据是力的单位(牛顿),有必要转换成应力的单位,即单位面积的力,单位为兆帕。因此,应用
粘接材料时,控制粘接面的面积和平滑性至关重要。
测量一个粘接体系的拉伸强度或剪切强度需用很多装置。对于小而且有时易碎的试样,选择合适
器具非常关键,具体要求如下:
---能够在装置和万能材料试验机内放置牙齿/材料试样,且测试前不会对试样施加载荷(拉伸、弯
曲、剪切或挠曲);
---具有坚硬的结构以防止装置的弹性变形(或移位)和与试验机的接合;
---对于拉伸试验,能够施加缓慢且均匀的拉伸载荷并能调整试样以避免不均匀应力的加载;
---对于剪切试验,能够在试样明确界定的面积和位置上施加载荷,确保试样在加载直至断裂过程
中都处在准确的位置,确保加载器(剪切刀)在运动过程中具有小的摩擦力。
不同实验室间测试的粘接强度经常存在很大差异。测试值应谨慎对待,可能更适合用于比较材料
的差异性。粘接强度测量的试验方法有很多种(参见附录 A),针对不同的应用,选择适合的方法很
重要。
某些条件下,粘接强度测试仅仅用于检查。他们可能是对粘接系统临床性能相关的粗略指导。低
粘接值更可能是与较弱的粘接龋洞中保留的临床性能相关。然而,超过特定阈值的粘接强度值可能不
能说明有更好的临床性能。
5.2.2 牙齿及储存
5.2.2.1 (粘接)基底物
粘接强度测试中应选用人恒前磨牙/磨牙或年龄不超过5岁的牛切牙。
当测量人牙本质的粘接强度时,应使用表层牙本质(即尽可能接近牙釉质)以减少变异。如果可
能,最好用16岁~40岁人的第三磨牙。
5.2.2.2 牙齿拔除后的时间
越来越多的证据表明牙齿拔除后,牙本质发生的变化会影响粘接强度的测量,因粘接材料类型的不
同其影响效果也不同。理想情况是牙齿拔除后立即测量粘接强度,但这通常是不现实的。大多数牙齿
的变化发生在牙齿拔除后的最初几天或几周。因此,宜使用拔除后1个月但不超过6个月的牙齿。牙
齿拔除后6个月或以上,牙本质蛋白会发生变性。
5.2.2.3 牙齿的条件
用于粘接强度测试的人牙应无龋,最好未修复过。但是,也可以使用在非粘接试验区域有小且表浅
修复的牙齿。不能使用已根管充填的牙齿。
虽然一些证据已表明不同牙位的牙齿的牙釉质或牙本质粘接效果不同。但是,既不可能完全控制
捐赠牙齿的患者的年龄、文化和饮食习惯或健康状况这样的差异因素,也不可能使牙齿的结构和成分标
准化。
5.2.2.4 牙齿的储存
牙齿拔除后立即用流水彻底清洗。对于人牙,最好由临床医生除去所有血液和附着组织。使用牛
牙时,应机械去除牛牙髓腔中的软组织。
然后把牙齿放于蒸馏水中或在1.0%的三水氯胺T抑菌剂或杀菌剂溶液中最多放置1周,之后放
于蒸馏水置于冰箱中4℃冷藏最多1个月。储存介质应该至少每周更换1次以减少损害。不能使用其
他化学试剂,因为它们可能被牙齿结构吸收并改变牙齿结构。
5.2.2.5 牙齿表面制备
牙齿表面要求为一个标准、可重现的平坦表面,且应时刻保持湿润。牙齿表面暴露在空气中几分钟
即可导致粘接特性的不可逆改变。牙本质对失水尤其敏感。
在牙面制备过程中,为了控制表面角度和磨平,应使用牙科石膏或自凝树脂将牙齿包埋固定在固位
装置中。树脂的吸收和聚合热可能会对牙齿产生不利影响。应使用凝固缓慢的黏稠树脂。应将牛牙髓
腔堵塞(如用蜡)以防止树脂渗入牙本质。也可以用不会穿透髓腔的高黏度封装材料。可以通过制备一
套的封装牙齿并在有聚合树脂的情况下检查髓腔确定。
确保牙齿有一定形状、倒凹、洞或固位钉,以使牙齿在包埋固位介质内获得更可靠的固位。把包埋
的牙齿尽快放于(23±2)℃水中。
树脂包埋的试样应放在水中。石膏材料包埋的试样应放在相对湿度为100%的环境中。
流水下在GB/T 9258.1规定的P400[颗粒尺寸中值为(35.0±1.5)μm]的碳化硅砂纸上将牙齿磨出
一个标准表面。
用固定于坚硬平台上的湿碳化硅砂纸磨平暴露的牙齿表面。直到用两倍的放大镜观察表面达到平
坦、光滑。若髓腔已穿孔则弃之不用。确保表面限于浅层冠状牙本质,所有牙齿表面具有相同的深度。
5.2.2.6 粘接剂的应用
牙齿表面应按厂家说明书进行预处理,为粘接材料的应用做准备。如果厂家未给出说明,应先流水
冲洗10s,应用粘接材料前立即用滤纸或无油压缩空气轻吹除去表面可见水。按厂家说明书混合(如需
要)、使用粘接材料。这一过程应在环境温度为(23±2)℃,相对湿度为(50±10)%时操作。
5.2.3 结果处理
拉伸试验或剪切试验中测得的粘接强度,一般表现出较大变异系数(20%~50%),需要用适当的方
法进行统计学检验。如果变异高于50%,建议彻底检查整个过程。
对于试验前粘接样品分离(或失败),如果不是由于样品误操作导致的测试前破坏,粘接强度应描述
为0MPa。
粘接强度的结果取决于合理的统计方法和足够数量的样本。如果数据符合正态分布,可以计算平
均值、标准差和变异系数,可通过方差分析(ANOVA)比较平均值。然而,粘接试验的结果常常不符合
正态分布。采用通过 Weibul分布函数的计算得出的失效概率方法可为多种材料的比较提供适宜的方
法。可以方便地使用材料10%(Pf10)和90%(Pf90)失效概率的强度表述其粘接强度。为了采用
Weibul统计分析,每组至少需要15个样本。如果样本数量不够,应采用非参数检验。一般,增加样品
数量能更准确估算真实值和标准偏差。
5.2.4 拉伸粘接强度
5.2.4.1 一般要求
为粘接强度的拉伸试验设计试验设备和试样制备时,需要考虑两个关键因素。
a) 作用于试样上的拉伸力的对准;
b) 粘接面积的准确限定。
5.2.4.2 对准
试验器具应确保(粘接)基底物和粘接材料之间对准,即施加的拉伸力应与磨平的被粘物表面呈
90°角(垂直)。试验器具和万能试验机的十字头之间的连接可采用万能关节、链或绳。
5.2.4.3 粘接材料和/或糊状被粘接材料
若拟将粘接剂以薄膜状和糊状被粘接材料一起使用,或者仅使用糊状粘接材料本身时,限定粘接面
积非常重要。这可通过材料固定装置实现,此固定装置有与牙齿表面接触的锐利边缘,可在牙齿表面的
粘接材料固化前稳定材料。对于光固化粘接或被粘接材料,固定装置应能为固化光线提供充分通过的
通道(即固定装置由部分透光或全透光材料制得)。
当材料固定装置可多次使用时,需在其内表面涂布脱模剂,避免涂在装置边缘。将固定装置牢固放
于牙齿的准确位置上,用粘接材料或被粘接材料充满固定装置至稍过量。确保材料固定装置在材料固
化过程中与牙齿表面正确对准并接触。材料固定装置的放置应在厂家规定的粘接材料工作时间内
完成。
如果厂家指定复合树脂和粘接剂配套使用,所有测试应使用该复合树脂。
5.2.4.4 可形成薄膜/薄层的粘接材料和预成柱状被粘接材料
当使用一个预成柱作为被粘接材料时,在磨平的试验牙齿表面粘贴一片不与粘接剂反应的胶带,此
胶带上有与预成柱接触面积尺寸相同的孔。在胶带上的孔内的牙齿表面上涂布一薄层粘接材料,把被
粘接柱放进孔中与孔内粘接材料接触。精确固定柱的位置,对准后在柱顶上施加10N压力,持续10s。
从材料的应用到柱的固定的整个过程应在厂家规定的工作时间内完成。固化后除去胶带,不要在粘接
试样上施加任何不良应力。也可见5.2.5.3.2。
5.2.4.5 试样的储存
试样应在(23±2)℃下制备,试验前存放于(37±2)℃水中。正常情况下存于水中24h足以辨别材
料是否耐湿。在加速老化试验中可用5℃和55℃间的冷热循环。水中长时间储存可显示粘接的持
久性。
推荐程序如下:
---1型试验:短期试验,在37℃水中储存24h后进行。
---2型试验:冷热循环试验,在37℃水中储存20h~24h后,再在5℃和55℃水浴中循环
500次。在每一水浴中至少停留20s,两个水浴间的转移时间应是5s~10s。
---3型试验:长期试验,在(37±2)℃水(为避免污染,每7d更换一次)中储存6个月后进行。
试样从水中取出后应立即测试粘接强度。
5.2.4.6 拉伸载荷
试验应在环境温度(23±2)℃,相对湿度为(50±10)%的条件下进行。将拉伸试验试样安放在试验
装置中。在安放过程中不要对粘接材料施加任何的弯曲和旋转力。按5.2.4.7施加拉伸载荷。
5.2.4.7 粘接破坏的加载速率
测试粘接试样时,推荐的标准速率为十字头速度 (0.75±0.30)mm/min或加载速率(50±2)N/min。
注:不同试验机和粘接装置的刚度有较大差别,因此加载速率比十字头速度更有意义。
5.2.4.8 试验方法
参见附录B和附录C。
5.2.5 剪切粘接强度
5.2.5.1 一般要求
为剪切粘接强度的试验设计试验设备和试样制备时,需要仔细考虑两个关键因素:
a) 粘接面积的准确限定;
b) 器具和试样组件应具有允许重复施加剪切力的位置,而且该位置应尽可能贴近每一试样的粘
接界面。
5.2.5.2 牙齿表面制备
见5.2.2.5。
剪切粘接强度试验中,为避免形成弯曲力矩,预备的牙齿表面突出于包埋材料上表面应不超过
1mm。
5.2.5.3 粘接材料的应用
5.2.5.3.1 粘接材料和/或糊状被粘接材料
若拟将粘接剂以薄膜状和糊状被粘接材料一起使用,或者仅使用糊状粘接材料本身时,限定粘接面
积非常重要。把聚四氟乙烯或其他适宜材料制成的对开模具(见图1)通过合适的装置(见图2)牢牢地
固定到牙齿试样上。另外,也可在牙齿表面贴上带有与粘接面积具有相同几何形状和尺寸的孔的胶带。
但应确保粘接材料不影响胶带。
5.2.5.3.2 可形成薄膜/层的粘接材料和预成柱状被粘接材料
当使用预成柱作为被粘接材料时,按照5.2.4.4在试验牙齿表面贴上一个不与粘接材料反应的胶
带。在胶带的孔内涂布一薄层粘接材料,把被粘接柱准确地放于孔上。在必需的固化时间内,把柱固定
在准确的位置上并尽可能与牙齿表面呈90°(垂直),在柱顶施加10N压力,持续10s。从材料的应用到
柱的固定的整个过程应在厂家规定的工作时间内完成。固化后除去胶带,不要对粘接试样施加任何不
良应力。为控制预成柱长轴与牙齿表面的角度,可将预成柱安装并固定在与5.2.5.3.1中用于制备试样
相同的器具内(图1和图2中的对开模具和器具)。也可见5.2.4.4。
5.2.5.3.3 糊状粘接材料
按5.2.5.3.1描述,在对开模具中全部充填粘接材料。
5.2.5.4 试样的储存
见5.2.4.5中1型、2型和3型试验:分别为短期、冷热循环和长期储存试验。
5.2.5.5 剪切载荷
把试样放在加载台上。为了防止在加载过程......
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