| 标准编号 | GB/T 10209.3-2010 (GB/T10209.3-2010) | | 中文名称 | 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分 | | 英文名称 | Determination of monoammonium phosphate and diammonium phosphate -- Part 3: Water content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G20 | | 国际标准分类 | 65.080 | | 字数估计 | 6,699 | | 发布日期 | 2010-06-30 | | 实施日期 | 2011-01-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 10209.3-2001 | | 引用标准 | GB/T 6283; HG/T 2843 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第2号(总第157号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水含量。本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的侧定。 | GB/T 10209.3-2010
Determination of monoammonium phosphate and diammonium phoshpate.Part 3: Water content
ICS 65.080
G20
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 10209.3-2001
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分:水分
2010-06-30发布
2011-01-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 10209《磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分:
---第1部分:总氮含量;
---第2部分:磷含量;
---第3部分:水分;
---第4部分:粒度。
本部分是GB/T 10209的第3部分。
本部分代替GB/T 10209.3-2001《磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定》。
本版与前版的主要差异是:
---卡尔·费休法中吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL;
---增加了安全警示的内容;
---按新要求对标准格式进行了重新编写。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。
本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、安徽六国化工股份有限公司。
本部分主要起草人:商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。
本部分于1989年首次发布(GB/T 10210-1988),2001年第一次修订。
磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法
第3部分:水分
1 范围
GB/T 10209的本部分规定用卡尔·费休法和真空烘箱法测定磷酸一铵、磷酸二铵中的游离水
含量。
本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中游离水含量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)(GB/T 6283-2008,
ISO 760:1978,NEQ)
HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
3 测定
3.1 卡尔·费休法(仲裁法)
3.1.1 原理
试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N=2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH=C5H5NH·OSO2OCH3
3.1.2 试剂和材料
下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害,操作者应小心谨慎 如溅到皮肤上应立即用水冲
洗或适合的方式进行处理,如有不适应立即就医。
本部分所用试剂、溶液和水,在未注明规格和配制方法时,均应符合HG/T 2843的规定。
3.1.2.1 甲醇:含水量≤0.05%,如含水量 >0.05%,向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g,塞上瓶
塞,放置过夜,吸取上层清液使用;
3.1.2.2 二氧六环:经脱水处理,方法同3.1.2.1;
3.1.2.3 无水乙醇:经脱水处理,方法同3.1.2.1;
3.1.2.4 卡尔·费休试剂;
注:无吡啶的卡尔·费休改进试剂也可使用,但在仲裁时,只能使用含吡啶的试剂。
3.1.2.5 5A分子筛:直径3mm~5mm颗粒,用作干燥剂。使用前于500℃下焙烧2h并在内装新鲜
分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧、再生后备用。
3.1.3 仪器
3.1.3.1 通常......
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