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GB/T 11064.6-2013 相关标准英文版PDF, 自动发货

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GB/T 11064.6-2013 90 GB/T 11064.6-2013 3秒自动 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 11064.6-1989 199 GB/T 11064.6-1989 [PDF]天数 <=2 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定镁量
   
基本信息
标准编号 GB/T 11064.6-2013 (GB/T11064.6-2013)
中文名称 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 6: Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometric method
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H64
国际标准分类 77.120.99
字数估计 7,721
旧标准 (被替代) GB/T 11064.6-1989
标准依据 国家标准公告2013年第23号
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会
范围 GB/T 11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围为0.0005%-0.020%。

GB/T 11064.6-2013: 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 11064.6-2013 英文名称: Methods for chemical analysis of lithium carbonate, lithium hydroxide monohydrate and lithium chloride -- Part 6: Determination of magnesium content -- Flame atomic absorption spectrometric method 华人民共和国国家标准 GB/T 11064.6-20 13 代替 GB /T 11064 .6 1989 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 GB/T11064 《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法》分为16部分: ——第1部分:碳酸锂量的测定 酸碱滴定法; ——第2部分:氢氧化锂量的测定酸碱滴定法; ——第3部分:氯化锂量的测定 电位滴定法; ——第4部分:钾量和钠量的测定 火焰原子吸收光谱法; ——第5部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法; ——第6部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法; —— 第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法; ——第8部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法; ——第9部分:硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法; ——第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法; ——第11部分:酸不溶物量的测定 重量法; ——第12部分:碳酸根量的测定 酸碱滴定法; ——第13部分:铝量的测定 铬天青 S 溴化十六烷基吡啶分光光度法; ——第14部分:砷量的测定钼蓝分光光度法; ——第15部分:氟量的测定 离子选择电极法; ——第16部分:钙、镁、铜、铅、锌、镍、锰、镉、铝量的测定 电光耦合等离子 体原子发射光谱法。 本 部 分 为GB/T 11064 的 第 6 部 分 。 本部分按照GB/T1.1--2009 给出的规则起草。 本部分代替GB/T 11064.61989《碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法火焰 原子吸收光 谱法测定镁量》。本部分与GB/T11064.61989 相比主要变化如下: - 增加了重复性条款; 对文本格式进行了重新编辑,增加了试验报告。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC 243)归口。 本部分起草单位:赣州有色冶金研究所、新疆有色金属研究所、海门容汇通用锂业有 限公司本部分主要起草人:潘建忠、曾宪勤、刘柏禄、关玉珍、王宏川、邓红云、李振东。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB/T 11064.6— 1989。 1 范围 GB/T11064 的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中镁量的测定方法。 本部分适用于碳酸锂、单水氮氧化锂、氯化锂中镁量的测定。测定范围 为0.0005%~0.020%。 2 方法提要 碳酸锂、单水氢氧化锂试料以盐酸分解,氯化锂试料以水溶解,在盐酸介质中,于原 子吸收光谱仪波 长285.2 nm 处,以空气-乙炔火焰测量镁的吸光度.用工作曲线法进行 镁的测定。 3 试剂 除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水均为二次去离子水。 3.1 盐酸(1+1)。 3.2镧盐溶液:称取15.9 g 氯化镧(分析纯,LaCl₃ ·6H₂O) 置于250 mL 烧杯中,用水溶 解,滴入几滴 盐酸(3.1)使其清亮,移入500mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL 含12.5 mg 镧。 3.3锶盐溶液:称取60.4g 硝酸锶[分析纯,Sr(NO₃)z] 置于250 mL 烧杯中,用水溶解, 移入500 ml 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL 含50 mg 锶。 3.4镁标准贮存溶液:称取1.6580g 预先在800 ℃灼烧2 h 并于干燥器中冷却至室温的 氧化镁 [w(MgO)≥99.99% 置于250ml. 烧杯中,以水润湿,缓慢加入20 mL 盐酸 溶液(3.1),低温加热溶解, 冷却,移入1000mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 此溶液1mL 含 1 mg 镁。 3.5镁标准溶液A: 移取10.00 mL 镁标准贮存溶液(3.4),置于1000 mL 容量瓶中,以 水稀释至刻度, 混匀。此溶液1 mL 含10 μg 镁。 3.6镁标准溶液B:移取10.00 mL 镁标准溶液(3.5),置于100 mL 容量瓶中,以水稀释至 刻度,混匀。 此溶液1 mL 含1 μg 镁。用时现配。 4 仪器 原子吸收光谱仪,附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用 ——特征浓度:在与测量溶液基体相一致的溶液中,镁的特征浓度应不大于0.003μg/mL; ——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度 的1.0%; 用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏 差应不超过最高 浓度平均吸光度的0.5%; ——工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸 光度差值之 比应不小于0.7。 5 试 样 5.1 碳酸锂、氯化锂试样预先在250℃~260℃烘2 h,置于干燥器中冷却至室温。 5.2 单水氢氧化锂试样应装满于塑料器皿中,密封贮存。 6 分析步骤 6.1 试 料 称取2.50 g 试样,精确到0.0001g。 6.2 测 定 次 数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验,加入与分解试料等量的酸,应在低温下蒸发至近干。 6.4 测定 6.4.1 将试料(6.1)置于250 mL 的烧杯中,用水润湿,碳酸锂试料加入12.5 mL 盐酸(3.1),单水氢氧化 锂试料加入11 mL 盐酸(3.1),氯化锂试料加人20 mL 水和1 mL 盐酸(3.1),低温加热溶解,冷却后,移 入200 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。 6.4.2 当试料中镁含量大于0.008%时,移取25.00 mL 试液(6.4.1)于100mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度,混匀。 6.4.3 按表1分取试液(6.4.1或6.4.2)置于25 mnL 容量瓶中,按表1加入盐酸(3.1),加入 1.0 mL 镧 盐 溶液(3.2),1.0 mL 锶盐溶液(3.3),以水稀释至刻度,混匀。 6.4.4 将试液(6,4.3)在原子吸收光谱仪上,于波长285.2 nm, 用空气-乙炔火焰,以水调 零,测定试液及 随同试料空白溶液的吸光度。在工作曲线上查出相应的镁的浓度。 取三次测定的平均值。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 移取0mL、2.50 mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL、15.00mL镁标准溶液(3.6) 于一系列50 mL 容量瓶中,加入1.0 mL 盐酸(3.1),2.0 mL 镧盐溶液(3.2)、2.0 mL 锶盐溶液(3.3),用水稀释至刻度,混 匀 。 6.5.2 将标准溶液(6.5.1)在原子吸收光谱仪七,于波长285.2 nm, 用空气-乙炔火焰, 以试剂空白调零, 测定镁的吸光度。以镁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线, 7 分析结果的计算 镁的含量以质量分数w:(Mg) 计,数值以%表示,按式(1)计算: 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两 个测试结果 的......