| 标准编号 | GB/T 11213.2-2007 (GB/T11213.2-2007) | | 中文名称 | 化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法 | | 英文名称 | Sodium hydroxide for chemical fiber use - Determination of sodium chloride content - Spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G11 | | 国际标准分类 | 71.060.40 | | 字数估计 | 7,756 | | 发布日期 | 2007-08-13 | | 实施日期 | 2008-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 11213.2-1989 | | 标准依据 | 中国国家标准批准发布公告2007年第8号(总第108号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T ll213的本部分规定了化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定方法。本部分适用于氢氧化钠中氯化钠含量为0．000 2％～0．02％的产品。 | GB/T 11213.2-2007
ICS ７１．０６０．４０
G１１
中华人民共和国国家标准
GB/T １１２１３．２-２００７
代替GB/T １１２１３．２-１９８９
化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定
分光光度法
２００７-０８-１３发布
２００８-０２-０１实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T １１２１３《化纤用氢氧化钠》分为以下几部分：
---第１部分：化纤用氢氧化钠 氢氧化钠含量的测定；
---第２部分：化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定 分光光度法；
---第３部分：化纤用氢氧化钠 钙含量的测定 ＥＤＴＡ络合滴定法；
---第４部分：化纤用氢氧化钠 硅含量的测定 还原硅钼酸盐分光光度法；
---第５部分：化纤用氢氧化钠 硫酸盐含量的测定；
---第７部分：化纤用氢氧化钠 铜含量的测定 分光光度法。
本部分为GB/T １１２１３的第２部分，对应于日本标准ＪＩＳＫ１２００-３-１：２０００《工业用氢氧化钠 第３部
分：氯化物含量的测定 第１节：硫氰酸汞吸光光度分析方法》（日文版）。本部分与ＪＩＳＫ１２００-３-１：
２０００的一致性程度为修改采用。
本部分与日本标准ＪＩＳＫ１２００-３-１：２０００主要差异为：
---适用的氯化钠含量范围不同；
---在硫氰酸汞溶液配制时加入无水乙醇增加溶解和稳定性，提高显色效果；
---依据试样氯化钠含量范围调整了配制的操作方法；
---氯化钠标准溶液的表示方法不同；
---结果计算公式有变化；
---废液处理内容以附录形式给出。
本部分代替GB/T １１２１３．２-１９８９《化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定 分光光度法》。
本部分与GB/T １１２１３．２-１９８９相比主要变化如下：
---增加“前言”；
---增加“试剂硝酸铁溶液制备方法”（见４．４中方法２）；
---取样量不同（１９８９版的第５章；本版的６．２）；
---试料溶液的制备不同（１９８９版的第５章；本版的６．２）；
---计算氯化钠含量公式不同（１９８９版的第８章；本版的第７章）；
---增加“试验报告”章（见第９章）；
---增加附录Ａ。
本部分由中国石油和化学工业协会提出。
本部分由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（ＳＡＣ/TＣ６３／ＳＣ６）归口。
本部分起草单位：锦西化工研究院、杭州电化集团有限公司。
本部分主要起草人：胡立明、蒋岳芳、李富荣、陈沛云、谭琛。
本部分１９８９年首次发布。
请注意本部分的某些内容有可能涉及专利。本部分的发布机构不应承担识别这些专利的责任。
GB/T １１２１３．２-２００７
化纤用氢氧化钠 氯化钠含量的测定
分光光度法
１ 范围
GB/T １１２１３的本部分规定了化纤用氢氧化钠中氯化钠含量的测定方法。
本部分适用于氢氧化钠中氯化钠含量为０．０００２％～０．０２％的产品。
２ 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有
的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T ６０３ 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T ６０３-２００２，ISO ６３５３-１：１９８２，
ＮＥＱ）
GB/T ６６８２ 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T ６６８２-１９９２，neq ISO ３６９６：１９８７）
３ 原理
试样中的氯离子（Ｃｌ-）全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根（ＳＣＮ-），被取代的硫氰酸根（ＳＣＮ-）与硝
酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长４５０ｎｍ处，对有色溶液进行光度测定。反应式如下：
２ＮａＣｌ＋Ｈｇ（ＳＣＮ） →２ ＨｇＣｌ２＋２ＮａＳＣＮ
３ＮａＳＣＮ＋Ｆｅ（ＮＯ３） →３ ３ＮａＮＯ３＋Ｆｅ（ＳＣＮ）３
４ 试剂和材料
本方法所用试剂和水，均为分析纯试剂和GB/T ６６８２中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所
需标准溶液、制剂及制品，除本部分规定外，均按GB/T ６０３规定制备。试剂的配制及贮存、采样、测定
均应在无氯、无氯化氢的环境中进行。
４．１ 硝酸。
４．２ 硝酸铁［Ｆｅ（ＮＯ３）３·９Ｈ２Ｏ］。
４．３ 过氧化氢。
４．４ 硝酸铁溶液：８ｇ／Ｌ（以Ｆｅ计）。
硝酸铁溶液两种配制方法任选其一。
方法１：在５００ｍＬ锥形瓶中，加入约４．０ｇ纯铁（纯度＞９９．５％），精确至０．０１ｇ，加８０ｍＬ水，再小
心地加入８０ｍＬ硝酸（４．１），在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾，待反应进行完毕，亚硝酸气全部被驱
除后，再加入几滴过氧化氢（４．３），使溶液脱色，继续煮沸２ｍｉｎ，停止加热，冷却后将溶液全部移入
５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
方法２：在５００ｍＬ锥形瓶中，加入约２９．０ｇ硝酸铁［Ｆｅ（Ｎ......
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