| 标准编号 | GB/T 12690.8-2021 (GB/T12690.8-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides - Part 8: Determination of sodium content | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 字数估计 | 14,165 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 12690.8-2021
Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides -- Part 8: Determination of sodium content
ICS 77.120.99
CCSH14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 12690.8-2003
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第8部分:钠量的测定
2021-10-11发布
2022-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》的第8部分。GB/T 12690
已经发布了以下部分:
---第1部分:碳、硫量的测定 高频-红外吸收法;
---第2部分:稀土氧化物中灼减量的测定 重量法;
---第3部分:稀土氧化物中水分量的测定 重量法;
---第4部分:氧、氮量的测定 脉冲-红外吸收法和脉冲-热导法;
---第5部分:钴、锰、铅、镍、铜、锌、铝、铬、镁、镉、钒、铁量的测定;
---第6部分:铁量的测定 硫氰酸钾、1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第7部分:硅量的测定;
---第8部分:钠量的测定;
---第9部分:氯量的测定 硝酸银比浊法;
---第10部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:钍量的测定 偶氮胂Ⅲ分光光度法和电感耦合等离子体质谱法;
---第13部分:钼、钨量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法;
---第14部分:钛量的测定;
---第15部分:钙量的测定;
---第16部分:氟量的测定 离子选择性电极法;
---第17部分:稀土金属中铌、钽量的测定;
---第18部分:锆量的测定;
---第19部分:砷、汞量的测定。
本文件代替GB/T 12690.8-2003《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定
火焰原子吸收光谱法》,与GB/T 12690.8-2003相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化
如下:
a) 更改了钠含量的测定范围,由“0.0005%~0.025%”更改为“火焰原子吸收光谱法测定范围:
0.0005%~0.025%;电感耦合等离子体发射光谱法测定范围:0.010%~0.20%;电感耦合等
离子体质谱法测定范围:0.0005%~0.025%”(见第1章,2003年版的第1章);
b) 增加了“规范性引用文件”“术语和定义”两章(见第2章、第3章);
c) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第5章);
d) 增加了电感耦合等离子体质谱法(见第6章);
e) 更改了“精密度”,将“允许差”更改为“再现性”(见4.7.2,2003年版的8.2);
f) 删除了质量保证和控制(见2003年版的第9章);
g) 删除了仪器工作条件(见2003年版的附录A)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本文件起草单位:国合通用测试评价认证股份公司、国标(北京)检验认证有限公司、四川省乐山锐
丰冶金有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、中国科学院海
西研究院厦门稀土材料研究所、赣州有色冶金研究所、中化地质矿山总局浙江地质勘查院、虔东稀土集
团股份有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江阴加华新材料资源有限公司、赣州湛海
新材料科技有限公司。
本文件主要起草人:墨淑敏、胡梦桥、李爱嫦、邓楠、鲍叶琳、王长华、李佑有、王金凤、陈文、宋立军、
李娜、陈雄飞、谢璐、陈文梅、温斌、董三力、姚京璧、罗威、王长娇、王宝华、吴正雨、张其凯、杨峰、潘燕云、
王现利、林英。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:
---1990年首次发布为GB/T 12690.26-1990,2003年第一次修订为GB/T 12690.8-2003;
---本次为第二次修订。
引 言
在稀土产品化学成分分析领域,我国已经建立了针对稀土总量、非稀土杂质、稀土杂质等检测的较
为全面的标准体系。本标准系列GB/T 12690《稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法》以原
标准GB/T 12690.12~.26-1990《稀土金属及其氧化物化学分析方法》为基础,合并了GB/T 8762.3-
1988《荧光级氧化钇中酸溶性二氧化硅量测定 钼蓝分光光度法》、GB/T 8762.4-1988《荧光级氧化钇
中氧化铁、氧化铅、氧化镍和氧化铜量测定 发射光谱法》、GB/T 8762.6-1988《荧光级氧化铕中氧化
铅、氧化镍、氧化铁和氧化铜量测定 发射光谱法》、GB/T 11074.3~.7-1989《氧化钐化学分析方法》等
标准,最后形成对所有稀土金属及其氧化物中非稀土杂质的综合分析方法标准。经修订的方法标准引
用了先进的检测方法,并基本覆盖了全部稀土金属及其稀土氧化物基体。本系列方法标准的建立为稀
土金属及其氧化物中非稀土杂质含量的测定提供了快捷、准确的方法规范,具有良好的操作性。
本次修订本文件增加了电感耦合等离子体发射光谱法(见第5章)、电感耦合等离子体质谱法(见第
6章),确保了标准方法的先进性和适用性,同时通过多家实验室试验、验证,修改“允许差”条款为“再现
性”条款,在标准中给出了至少覆盖高、中、低3点的重复性、再线性限值,使方法的精密度要求更趋于
完善。
稀土金属及其氧化物中非稀土杂质
化学分析方法
第8部分:钠量的测定
1 范围
本文件规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。
本文件适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定,包含火焰原子吸收光谱法(方法1)、电感耦合
等离子体发射光谱法(方法2)和电感耦合等离子体质谱法(方法3)。火焰原子吸收光谱法测定范围(质
量分数):0.0005%~0.025%;电感耦合等离子体发射光谱法测定范围(质量分数):0.010%~0.20%;电
感耦合等离子体质谱法测定范围(质量分数):0.0005%~0.025%。
当本文件3个方法的分析范围出现重叠时,首选方法1作为仲裁方法。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 火焰原子吸收光谱法(方法1)
4.1 方法原理
试料以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长589.0nm处测量
钠的吸光度。用标准加入法计算钠的含量。
4.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯及以上试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
4.2.1 过氧化氢(30%)。
4.2.2 硝酸(1+1)。
4.2.3 草酸(ρ......
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