| 标准编号 | GB/T 13748.9-2013 (GB/T13748.9-2013) | | 中文名称 | 镁及镁合金化学分析方法 第9部分：铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys -- Part 9: Determination of iron content -- Orthopenanthroline spectrophotometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H12 | | 国际标准分类 | 77.120.10 | | 字数估计 | 8,889 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13748.9-2005 | | 采用标准 | ISO 792-1973; NEQ | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第17号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。本部分适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围:0.0010%～1.00 %。 | GB/T 13748.9-2013
ICS 77.120.10
H12
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 13748.9-2005
镁及镁合金化学分析方法
第9部分:铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
2013-09-06发布
2014-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22个部分:;
---第1部分:铝含量的测定;
---第2部分:锡含量的测定 邻苯二酚紫分光光度法;
---第3部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法;
---第5部分:钇含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第6部分:银含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:锆含量的测定;
---第8部分:稀土含量的测定 重量法;
---第9部分:铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法;
---第10部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法;
---第11部分:铍含量的测定 依莱铬氰蓝R分光光度法;
---第12部分:铜含量的测定;
---第13部分:铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法;
---第15部分:锌含量的测定;
---第16部分:钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钾含量和钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第18部分:氯含量的测定 氯化银浊度法;
---第19部分:钛含量的测定 二安替比啉甲烷分光光度法;
---第20部分:ICP-AES测定元素含量;
---第21部分:光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量;
---第22部分:钍含量的测定。
本部分为GB/T 13748的第9部分。
本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、
第14部分、第15部分9个部分进行修订。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 13748.9-2005《镁及镁合金化学分析方法 铁含量的测定 邻二氮杂菲分光
光度法》。
本部分与GB/T 13748.9-2005相比,主要技术变化如下:
---修改6.5.2为“以试剂空白溶液(不加铁标准溶液者)为参比”。
---修改表2中“铁的质量分数/%”一栏中“ >0.045~0.080”为“ >0.040~0.080”。
---增加了“实验报告”的要求;
---删除了“质量保证和控制”的要求。
本部分使用重新起草法参考ISO 792:1973《镁及镁合金 铁的测定 邻菲罗啉光度法》,与ISO
792:1973一致性程度为非等效。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研
究所。
本部分起草单位:东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司。
本部分起草人:周兵、刘沙、张万金、计春雷、方颖、徐铁玲、纪艳丽、董晓林。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13748.9-1992、GB/T 13748.9-2005;
---GB/T 4374.2-1984。
镁及镁合金化学分析方法
第9部分:铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法
1 范围
GB/T 13748的本部分规定了镁及镁合金中铁含量的测定方法。
本部分适用于镁及镁合金中铁含量的测定。测定范围:0.0010%~1.00%。
2 方法提要
试料以盐酸溶解,用盐酸羟胺还原铁,在pH3.5~pH4.5乙酸盐缓冲介质中,二价铁离子与邻二氮
杂菲显色,于分光光度计510nm处测量其吸光度,借此测定铁含量。
锌的干扰加入过量的邻二氮杂菲消除;锆的影响通过延长显色时间消除。
3 试剂
3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2 盐酸(1+1)。
3.3 盐酸羟胺(10g/L)。
3.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(CH3COONa·3H2O),用500mL水溶解,过滤后,加
入240mL乙酸(ρ=1.05g/mL),以水稀释至1000mL,混匀。
3.5 邻二氮杂菲溶液(10g/L)。
3.6 铁标准贮存液(250μg/mL),按下述方法之一制备。
3.6.1 称取1.7556g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O](基准物质)于100mL烧杯中,加入少
量水和20mL盐酸(3.2)溶解。将溶液移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含250μg铁。
3.6.2 称取0.3575g预先在600℃下灼烧过的纯三氧化二铁[w(Fe2O3)≥99.9%]于100mL烧杯
中,加入30mL盐酸(3.2),加热至完全溶解,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1......
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