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GB/T 15076.1-2017 相关标准英文版PDF

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GB/T 15076.1-2017 105 GB/T 15076.1-2017 3秒自动 钽铌化学分析方法　第1部分：铌中钽量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
GB/T 15076.1-1994 239 GB/T 15076.1-1994 [PDF]天数 <=3 钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定
   
基本信息
标准编号 GB/T 15076.1-2017 (GB/T15076.1-2017)
中文名称 钽铌化学分析方法　第1部分：铌中钽量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法
英文名称 Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 1: Determination of tantalum content in niobium -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
行业 国家标准 (推荐)
中标分类 H14
国际标准分类 77.120.99
字数估计 6,615
发布日期 2017-10-14
实施日期 2018-05-01
发布机构 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会

GB/T 15076.1-2017: 钽铌化学分析方法　第1部分：铌中钽量的测定　电感耦合等离子体原子发射光谱法 ICS 77.120.99 H14 中华人民共和国国家标准 代替GB/T 15076.1-1994 钽铌化学分析方法 第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 2017-10-14发布 2018-05-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前言 GB/T 15076《钽铌化学分析方法》分为16个部分: ---第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ---第2部分:钽中铌量的测定 萃取、色层分离-DSPCF分光光度法和色层分离重量法; ---第3部分:铜量的测定 四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法; ---第4部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法; ---第5部分:钼量和钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ---第6部分:钽中硅量的测定 阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离 硅钼蓝分光光度法; ---第7部分:铌中磷量的测定 4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法; ---第8部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法; ---第9部分:钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定 直流电弧原子发射光谱法; ---第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定 直流电弧载体分馏原子发射光谱法; ---第11部分:铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定 直流电弧载体分馏原子发射光谱法; ---第12部分:钽中磷量的测定 乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法; ---第13部分:氮量的测定 惰气熔融热导法; ---第14部分:氧量的测定 惰气熔融红外吸收法; ---第15部分:氢量的测定 惰气熔融热导法; ---第16部分:钠量和钾量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为GB/T 15076的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T 15076.1-1994《钽铌化学分析方法 铌中钽量的测定》。 本部分与GB/T 15076.1-1994相比,主要技术内容变化如下: ---改变了测定方法,由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法; ---扩大了测定范围,测定范围由0.015%~3.0%修改为0.0050%~3.00%; ---补充了精密度与试验报告条款。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司、西北稀有金属材料研究院、西部金属材料股份有限 公司。 本部分主要起草人:许宁辉、杨军红、张众、王志萍、李佗、李亚琴、杨娟、郝红梅。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: ---GB/T 15076.1-1994。 钽铌化学分析方法 第1部分:铌中钽量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1 范围 GB/T 15076的本部分规定了铌中钽量的测定方法。 本部分适用于铌及氢氧化铌、氧化铌中钽量的测定。测定范围:0.0050%~3.00%。 2 方法提要 试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,直接进行电感耦合等离子体 原子发射光谱测定。 3 试剂和材料 除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二级水。 3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。 3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL)。 3.3 铌基体:wNb≥99.99%,wTa≤0.0001%。 3.4 钽标准贮存溶液:准确称取1.0000g纯钽(wTa >99.99%)置于250mL聚乙烯烧杯中,盖上聚乙 烯盖,加入10mL氢氟酸(3.1),逐滴加入10mL硝酸(3.2),于80℃水浴上溶解,待溶解完全后,移入 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钽。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.5 钽标准溶液:移取10.00mL钽标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加2mL氢氟酸(3.1),以 水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg钽。贮存于聚乙烯容量瓶中。 3.6 氩气:体积分数不小于99.99%。 4 仪器 4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率< 0.006nm(200nm处)。 4.2 推荐钽分析线为240.063nm。 5 试样 5.1 铌粉粒度小于180μm。 5.2 氢氧化铌、氧化铌应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温。 5.3 从铸锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并 且颗粒要尽量小。 6 分析步骤 6.1 试料 按表1称取试样,精确至0.0001g。 表1 钽的质量分数/% 试料/g 氢氟酸(3.1)加入量/mL 0.0050~0.050 0.50 4 >0.050~0.50 0.20 2 >0.50~3.00 0.10 2 6.2 测定次数 独立地进行两次测定,取其平均值。 6.3 空白试验 称取与试料对等的铌基体(3.3),随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 6.4.1 将试料(6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中,以少许水湿润。 6.4.2 按表1加入氢氟酸(3.1),待剧烈反应停止后,滴加4mL硝酸(3.2),低温加热至试料溶解完全, 取下冷却至室温;当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解样品。将溶液移入 100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 6.5 工作曲线的绘制 6.5.1 0.0050%≤wTa< 0.050% 按表1称取6份与试料对等的铌基体(3.3),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入 0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL钽标准溶液(3.5),以下步骤按6.4.2操作。 6.5.2 0.050%< wTa≤0.50% 按表1称取6份与试料对等的铌基体(3.3),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入 0mL,1.00mL,2.00mL,5.00mL,10.00mL,15.00mL钽标准溶液(3.5),以下步骤按6.4.2操作。 6.5.3 0.50%< wTa≤3.00% 按表1称取6份与试料对等的铌基体(3.3),分别置于6个100mL聚四氟乙烯烧杯中。分别加入 0mL,0.25mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL钽标准贮存溶液(3.4),以下步骤按6.4.2操作。 6.6 测定 仪器优化后,按推荐的分析线,由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中钽的发射光强度。以钽的 质量浓度为横坐标,分析线发射光强度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的相关系数达 到0.999以上时,测量试料空白(6.3)溶液与试料溶液(6.4.2)中钽的发射光强度,计算机自动由工作曲 线计算出钽的质量浓度。 7 分析结果的计算 钽含量以钽的质量分数wTa计,按式(1)计算: wTa= (ρ1-ρ0)·V×10-6 m ×100% (1) 式中: ρ1---试液中钽的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρ0---空白溶液中钽的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V---试液总体积,单位为毫升(mL); m---试料质量,单位为克(g)。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线 性内插法求得。 表2 钽质量分数/% 0.0063 0.0368 0.493 2.64 r/% 0.0007 0.0023 0.027 0.15 8.2 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。 表3 钽质量分数/% 允许差/% 0.0050~0.020 0.0015 >0.020~0.080 0.0050 >0.080~0.200 0.011 >0.200~0.......