| 标准编号 | GB/T 15076.4-2020 (GB/T15076.4-2020) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第4部分:铁量的测定 1，10—二氮杂菲分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium - Part 4: Determination of iron content - 1, 10-Phenanthroline spectrophotometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,686 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15076.4-2020
钽铌化学分析方法 第4部分:铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 4: Determination of iron content--1, 10-Phenanthroline spectrophotometry
1 范围
GB/T 15076的本部分规定了1,10-二氮杂菲分光光度法测定钽、铌中铁含量。
本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物中铁含量的测定。测定范围: >0.020%~0.50%。
2 原理
样品用氢氟酸、硝酸溶解,酒石酸-硼酸络合主体、氟及其他杂质元素,三价铁离子被抗坏血酸还原
为二价铁离子,在pH为5左右的缓冲溶液中,二价铁离子与1,10-二氮杂菲生成红色配合物,于分光光
度计510nm处测定其吸光度。
3 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室二级水。
3.1 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.2 盐酸(ρ=1.18g/mL)。
3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.4 乙酸(ρ=1.05g/mL)。
3.5 盐酸(1+1)。
3.6 乙酸(1+1)。
3.7 酒石酸:分析纯。
3.8 硼酸。
3.9 抗坏血酸:分析纯。
3.10 乙酸铵:分析纯。
3.11 1,10-二氮杂菲:分析纯。
3.12 酒石酸-硼酸溶液:称取10g酒石酸(3.7)和6g硼酸(3.8)于250mL烧杯中,加入80mL水,加
热溶解后,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.13 抗坏血酸溶液(20g/L):称取2g抗坏血酸(3.9)于250mL烧杯中,加入50mL水,搅拌溶解完
全后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。现用现配。
3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液(pH=5):称取200g乙酸铵(3.10)于500mL容量瓶中,加水200mL,加
热溶解完全,冷却,加入50mL乙酸(3.6),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.15 1,10-二氮杂菲乙醇溶液(4g/L):称取4g1,10-二氮杂菲(3.11)于100mL烧杯中,加入20mL
乙醇,搅拌溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.16 金属铌(wNb≥99.99%,wFe≤0.0001%)。
3.17 金属钽(wTa≥99.99%,wFe≤0.0001%)。
3.18 铁标准贮存溶液:称取1.0000g高纯金属铁(wFe≥99.99%),置于250mL烧杯中,加入50mL
盐酸溶液(3.5),低温溶解。待溶解完全后,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此
溶液1mL含1mg铁。
3.19 铁标准溶液A:准确移取10.00mL铁标准贮存溶液(3.18)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸
(3.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg铁。
3.20 铁标准溶液B:准确移取10.00mL铁标准溶液A(3.19)于100mL容量瓶中,加入10mL盐酸
(3.5),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg铁。
4 仪器设备
分光光度计。
5 样品
5.1 钽粉粒度小于700μm;铌粉粒度小于180μm。
5.2 钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真空包装;钽铌的氢氧化
物、氧化物应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。
5.3 从钽锭或铌锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要
均匀,并且颗粒要尽量小。
6 试验步骤
6.1 试料
称取0.20g样品,精确至0.0001g。
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
随同试料做空白试验。
6.4 测定
6.4.1 将试料(6.1)置于30mL铂坩埚中,用水润湿,钽试料加入2mL氢氟酸(3.1)或铌试料加入4mL
氢氟酸(3.1),滴加硝酸(3.3),低温加热至试料溶解完全,取下冷却至室温,加入20mL酒石酸-硼酸溶
液(3.12),将溶液移入预先加入10mL酒石酸-硼酸溶液(3.12)的100mL聚乙烯容量瓶中,以水稀释至
刻度,混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解试料。
6.4.2 按表1分取上述溶液(6.4.1)于25mL比色管中,加入2mL抗坏血酸溶液(3.13),5mL乙酸-乙
酸铵缓冲溶液(3.14),2.5mL1,10-二氮杂菲乙醇溶液(3.15),(每加一种试剂均需混匀),以水稀释至刻
度,摇匀,放置5min。
6.4.3 将部分溶液(6.4.2)按表1移入比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长510nm处测量其吸
光度。
6.4.4 减去随同试料空白溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的铁量。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL铁标准溶液B(3.20)于25mL比色管中,加入5mL酒石酸-硼酸溶液(3.12),其余操作按6.4.2~6.4.3进行。
6.5.2 减去试剂空白的吸光度,以铁量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
7 试验数据处理
铁含量以铁的质量分数wFe计,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
8.2......
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