| 标准编号 | GB/T 15076.6-2020 (GB/T15076.6-2020) | | 中文名称 | 钽铌化学分析方法 第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tantalum and niobium - Part 6: Determination of silicon content - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,656 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2021-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 15076.6-2020
钽铌化学分析方法 第6部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of tantalum and niobium -- Part 6: Determination of silicon content -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
1 范围
GB/T 15076的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽、铌中硅含量。
本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钽酸钾中硅含量的测定。测定范围:
0.0005%~0.50%。
2 原理
试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,直接进行电感耦合等离子体
原子发射光谱测定。
3 试剂或材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为 MOS级试剂和实验室二级水。
3.1 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.2 氢氟酸(ρ=1.14g/mL)。
3.3 金属钽(wTa≥99.99%,wSi≤0.0001%)。
3.4 金属铌(wNb≥99.99%,wSi≤0.0001%)。
3.5 硅标准贮存溶液:称取2.1394g二氧化硅(wSiO2≥99.99%)于铂坩埚中,加入10g碳酸钠-碳酸钾
混合熔剂,混匀,在喷灯上熔融至清亮,再灼烧10min。冷却后用热水浸取,加热到溶液澄清,冷却后移
入1000mL容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。此溶液1mL含1mg硅。贮存于聚乙烯瓶中。
3.6 硅标准溶液:移取10.00mL硅标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
此溶液1mL含100μg硅。贮存于聚乙烯瓶中。
3.7 氩气(体积分数不小于99.99%)。
4 仪器设备
4.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率< 0.006nm(200nm处)。
4.2 推荐硅元素分析线为251.612nm。
5 样品
5.1 钽粉粒度小于700μm;铌粉粒度小于180μm;钽铌碳化物粒度小于150μm。
5.2 钽粉应预先在80℃~150℃真空烘干4h,冷却至室温,并用复合铝箔袋真空包装;钽铌的氢氧化
物、氧化物以及氟钽酸钾应预先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷却至室温,备用。
5.3 从铌锭顶部10cm处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并
且颗粒要尽量小。
6 试验步骤
6.1 试料
按表1称取样品,精确至0.0001g。
6.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
6.3 空白试验
称取与试料对等的金属钽(3.3)或金属铌(3.4),随同试料做空白试验。
6.4 分析试液的制备
6.4.1 将钽铌试料(6.1)置于100mL聚乙烯/聚四氟乙烯烧杯中,以少许水湿润。
6.4.2 缓慢加入2mL硝酸(3.1),滴加4mL氢氟酸(3.2),待剧烈反应停止后,于不高于60℃的水浴
加热至溶解完全,取下冷却,补加2mL硝酸(3.1)。将溶液移入100mL聚乙烯容量瓶中,用水稀释至
刻度,混匀。当氧化物用此法不易溶解至澄清时,可采用热压消解装置溶解试料。
6.5 工作曲线的绘制
6.5.1 工作曲线Ⅰ
按表1称取6份与试料对等的金属钽(3.3)或金属铌(3.4),分别置于6个100mL聚乙烯塑料瓶
中,分别加入0mL、0.050mL、0.20mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL硅标准溶液(3.6),以下步骤按6.4.2
操作。
6.5.2 工作曲线Ⅱ
按表1称取6份与试料对等的金属钽(3.3)或金属铌(3.4),分别置于6个100mL聚乙烯塑料瓶
中,分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL硅标准溶液(3.6),以下步骤按6.4.2
操作。
6.6 测定
仪器优化后,按推荐的分析线,由低到高测量绘制工作曲线的标准系列中被测元素的发射光强度。
以质量浓度为横坐标,分析线发射光强度为纵坐标,计算机自动绘制工作曲线。当工作曲线的线性关系
达到0.999以上时,测量试料空白溶液(6.3)与试料溶液(6.4.2)中被测元素的发射光强度,计算机自动
由工作曲线计算出被测元素的质量浓度。
7 试验数据处理
硅含量以硅的质量分数wSi计,按式(1)计算:
8 精密度
8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表2数据采用线
性内插法或外延法求得。
8.2 ......
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