| 标准编号 | GB/T 17418.2-2010 (GB/T17418.2-2010) | | 中文名称 | 地球化学样品中贵金属分析方法 第2部分：铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法 | | 英文名称 | Methods for analysis of noble metals in geochemical samples -- Part 2: Determination of platinum and rhodium content -- Preconcentration by thiourea-catalytic polarographic method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D46 | | 国际标准分类 | 73.060 | | 字数估计 | 8,831 | | 发布日期 | 2010-11-10 | | 实施日期 | 2011-02-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 17418.2-1998 | | 引用标准 | GB/T 17418.1 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2010年第8号(总第163号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中铂和铑的测定方法。本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铂和铑的测定。测定范围, 以质量分数表示：铂 2 ng/g～5 μg/g；铑1 ng/g～0.5 μg/g。 | GB/T 17418.2-2010
ICS 73.060
D46
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 17418.2-1998
地球化学样品中贵金属分析方法
第2部分:铂量和铑量的测定
硫脲富集-催化极谱法
2010-11-10发布
2011-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 17418《地球化学样品中贵金属分析方法》分为七个部分:
---第1部分:总则及一般规定;
---第2部分:铂量和铑量的测定 硫脲富集-催化极谱法;
---第3部分:钯量的测定 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法;
---第4部分:铱量的测定 硫脲富集-催化分光光度法;
---第5部分:钌量和锇量的测定 蒸馏分离-催化分光光度法;
---第6部分:铂量、钯量和金量的测定 火试金富集-发射光谱法;
---第7部分:铂族元素的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 17418的第2部分。
本部分代替GB/T 17418.2-1998《地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-催化极谱法测定
铂量和铑量》。
本部分与GB/T 17418.2-1998相比,主要变化如下:
---增加了警告内容;
---明确了以质量分数表示测定范围;
---规范了标准中的名词;
---修改简化了试料量表、试液分取量表的内容;
---改变了部分试剂顺序和硫化物烘样条件;
---改变了部分试剂的顺序编号;
---补充修改了结果计算的内容。
本部分由中华人民共和国国土资源部提出。
本部分由全国国土资源标准化技术委员会归口。
本部分负责起草单位:国家地质实验测试中心。
本部分起草单位:浙江省地质矿产研究所。
本部分主要起草人:郑存江、胡勇平、张明杰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 17418.2-1998。
地球化学样品中贵金属分析方法
第2部分:铂量和铑量的测定
硫脲富集-催化极谱法
警告---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 17418的本部分规定了地球化学样品中铂和铑的测定方法。
本部分适用于含铂族元素的超基性岩等地质物料中铂和铑的测定。测定范围,以质量分数表示:铂
2ng/g~5μg/g;铑1ng/g~0.5μg/g。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 17418的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文
件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成
协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本
部分。
GB/T 17418.1 地球化学样品中贵金属分析方法 总则及一般规定
3 原理
试料经灼烧除硫及有机质,用过氧化钠分解,水提取,以硫酸酸化,加氢氟酸蒸发冒烟除硅。在浓硫
酸介质中,加热至230℃时,硫脲与铂、钯、铑、铱等铂族元素生成硫化物沉淀,从而与大量贱金属分离。
加硝酸-硫酸溶解沉淀并破坏滤纸和除去硫磺后,再用硫酸锂-焦硫酸钠熔融,使铂、铑等铂族元素转化
为硫酸盐络合物。
铂和铑在硫酸-氯化铵-六次甲基四胺-硫酸联胺底液中产生灵敏度很高的催化波。铂的峰电位约为
-1.00V(对银电极)。铂在0.2ng/mL~2ng/mL范围内与其导数峰高呈线性关系。铑的峰电位约
为-1.10V(对银电极)。铑在0.025ng/mL~0.25ng/mL范围内,催化电流与铑的浓度并不完全成
直线关系,要用曲线法计算浓度。
在地球化学样品中一般铂含量不高,铂、铑可以连续测定。在测定条件下,10mL体积中,小于
100ng铂不干扰铑的测定,但大量铂应分离。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu、Ni、Cr,200μgZn,100μg
As、Tl,10μgAu、Se、Pd,5μgIr、Os,2μgRu,1μgTe,0.1μgRh不干扰铂的测定。NO3-严重干扰应
赶尽。
4 试剂
4.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
4.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
4.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。
4.4 硫酸(1+......
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