| 标准编号 | GB/T 18114.4-2010 (GB/T18114.4-2010) | | 中文名称 | 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 | | 英文名称 | Chemical analysis methods of rare earth concentrates -- Part 4: Determination of niobium oxide, zirconium oxide and titanium oxide contents -- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H14 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 7,773 | | 发布日期 | 1/14/2011 | | 实施日期 | 11/1/2011 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 18114.4-2000; GB/T 18114.5-2000 | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第2号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氧化铌量、氧化锆量、氧化钛量的测定方法。 | GB/T 18114.4-2010
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 18114.4-2000、GB/T 18114.5-2000
稀土精矿化学分析方法
第4部分:氧化铌、氧化锆、
氧化钛量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
2011-01-14发布
2011-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》共分11个部分:
---第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法;
---第2部分:氧化钍量的测定;
---第3部分:氧化钙量的测定;
---第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第5部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第6部分:二氧化硅量的测定;
---第7部分:氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法;
---第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;
---第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法;
---第10部分:水分的测定 重量法;
---第11部分:氟量的测定 EDTA滴定法。
本部分为第4部分。
本部分是对GB/T 18114.4-2000《独居石精矿化学分析方法 氧化钛量的测定》、GB/T 18114.5-
2000《独居石精矿化学分析方法 氧化锆量的测定》的修订。
本部分与GB/T 18114.4-2000、GB/T 18114.5-2000相比,主要有如下变动:
---将用分光光度法测定钛、EDTA滴定法测定锆调整为用电感耦合等离子发射光谱法测定,同
时增加了对铌量的测定;
---测定范围ZrO2 由0.50%~4.00%调整为1.00%~5.00%;TiO2 由0.50%~4.00%调整为
0.10%~4.00%;
---增加了精密度条款;
---增加了质量保证和控制条款。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)归口。
本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。
本部分由包头稀土研究院起草。
本部分由内蒙古包钢稀土(集团)高科技股份有限公司、北京有色金属研究总院参加起草。
本部分主要起草人:崔爱端、金斯琴高娃。
本部分参加起草人:张玉龙、姚媛芳、郑昆、杨萍、陈云红。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 18114.4-2000、GB/T 18114.5-2000。
稀土精矿化学分析方法
第4部分:氧化铌、氧化锆、
氧化钛量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
1 范围
GB/T 18114的本部分规定了稀土精矿中氧化铌量、氧化锆量、氧化钛量的测定方法。
本部分适用于稀土精矿中氧化铌量、氧化锆量、氧化钛量的测定。测定范围:Nb2O5:0.070%~
0.20%;ZrO2:1.00%~5.00%;TiO2:0.10%~4.00%。
2 原理
试料经氢氧化钠,过氧化钠熔融分解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪,在氢氟酸介质中标准加
入法测定低含量氧化钛、氧化铌量,在盐酸介质中标准曲线法测定高含量氧化钛、氧化锆量。
3 试剂和材料
3.1 氢氧化钠。
3.2 过氧化钠。
3.3 焦硫酸钾。
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.6 氢氟酸(ρ1.14g/mL)。
3.7 氢氧化钠洗液20g/L。
3.8 二氧化钛标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二
氧化钛(纯度 >99.99%)于铂金坩埚中,加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分,于750℃
马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取,加热至熔块溶解,溶液清亮。稍冷,
移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含500μg二氧化钛。
3.9 二氧化钛标准溶液:分取10.00mL二氧化钛标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中,加入5mL
盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50μg二氧化钛。
3.10 二氧化锆标准贮存溶液:称取0.1000g预先在850℃灼烧0.5h并在干燥器中冷却至室温的二
氧化锆(纯度 >99.99%)于铂金坩埚中,加4g焦硫酸钾(3.3),于低温电炉上加热除去水分,于750℃
马弗炉中熔融10min,稍冷。用50mL水及5mL硫酸(3.4)提取,加热至熔块溶解,溶液清亮。稍冷,
移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含500μg二氧化锆。
3.11 二氧化锆标准溶液:分取10.00mL二氧化锆标准贮存溶液(3.10)于100mL容量瓶中,加入
5mL盐酸(3.5),用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含50μg二氧化锆。
3.12 五氧化二铌标准贮存溶液:称取0.1000g预先在......
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