GB/T 18115.2-2020 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GB/T 18115.2-2020 | 405 | GB/T 18115.2-2020 | 3秒自动 | 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 |
| GB/T 18115.2-2006 | 639 | GB/T 18115.2-2006 | [PDF]天数 <=3 | 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 |
| GB/T 18115.2-2000 | 199 | GB/T 18115.2-2000 | [PDF]天数 <=2 | 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GB/T 18115.2-2020 (GB/T18115.2-2020) |
| 中文名称 | 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定 |
| 英文名称 | Chemical analysis methods of rare earth impurities in rare earth metals and their oxides - Part 2: Determination of lanthanum, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutetium and |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | H14 |
| 国际标准分类 | 77.120.99 |
| 字数估计 | 26,296 |
| 发布日期 | 2020-11-19 |
| 实施日期 | 2021-10-01 |
| 旧标准 (被替代) | GB/T 18115.2-2006 |
| 标准依据 | 国家标准公告2020年第26号 |
| 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 |
| 范围 | GB/T 18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。本部分适用于氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。本部分也适用于金属饰中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇含量的测定。本部分共包含三个方法:方法1电感耦合等离子体发射光谱法，方法2电感耦合等离子体质谱法，方法3电感耦合等离子体串联质谱 |
GB/T 18115.2-2020: 稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 第2部分：铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
ICS 77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 18115.2-2006
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、
镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
europium,gadolinium,terbium,dysprosium,holmium,erbium,thulium,
2020-11-19发布
2021-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
GB/T 18115《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法》共分为15部分:
---第1部分:镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第3部分:镨中镧、铈、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第4部分:钕中镧、铈、镨、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第5部分:钐中镧、铈、镨、钕、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第6部分:铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第7部分:钆中镧、铈、镨、钕、钐、铕、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第8部分:铽中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第9部分:镝中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第10部分:钬中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第11部分:铒中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铥、镱、镥和钇量的测定;
---第12部分:钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定;
---第13部分:铥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、镱、镥和钇量的测定;
---第14部分:镱中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥和钇量的测定;
---第15部分:镥中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和钇量的测定。
本部分为GB/T 18115的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 18115.2-2006《稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法 铈中镧、镨、
钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定》,与GB/T 18115.2-2006相比,除编辑性修改外
主要技术变化如下:
---修改了方法1的测量范围,将氧化镧下限由0.005%调整为0.0030%,将氧化镝、氧化钆下限
由0.005%分别调整为0.0020%,将氧化钐、氧化铕、氧化铒、氧化铥、氧化钇下限分别由
0.0025%调整为0.0020%(见第1章,2006年版的第1章);
---修改了方法1中参考谱线Sm359.620nm为Sm359.260nm(见2.6.1,2006年版的6.5.1);
---修改了方法1中试样溶液制备条件(见2.2.4,2006年版的3.7);
---修改了方法1中重复性限和允许差(见2.8.1、2.8.2,2006年版的8.1、8.2);
---增加了空白试验(见2.5.4);
---修改了方法2中试剂,将“硝酸(1+19)”修改为“硝酸(1+49)”(见3.2.7,2006年版的12.7);
---修改盐酸淋洗液(0.015mol/L)为盐酸淋洗液(0.0075mol/L)(见3.2.12,2006年版的12.10);
---修改了方法1、方法2中试样前处理条件(见2.4.1、3.4.1,2006年版的5.1、14.1);
---修改了方法2的测定范围:将氧化镧、氧化镨的测量范围分别由“0.0001%~0.030%”调整为
“0.00005%~0.020%”,将氧化钕的测量范围由“0.0001%~0.030%”调整为“0.00002~
0.020%”,将氧化钆、氧化铽的测量范围分别由“0.0001%~0.010%”调整为“0.00005%~
0.020%”,将其他元素的测量范围由“0.0001%~0.010%”调整为“0.00002%~0.020%”(见
第1章,2006年版的第10章);
---修改了方法2中试料中稀土杂质(质量分数)范围和试料量(见3.5.1,2006年版的15.1);
---修改了方法2中直接测定用分析试液的制备方式(见3.5.4.2,2006年版的15.4.2);
---修改了方法2中基体的分离方式(见3.5.4.3.2,2006年版的15.4.3.2);
---修改了方法2中测定钆和铽用试液的制备方式(见3.5.4.3.3,2006年版的15.4.3.3);
---增加了方法2中基体分离后(钆和铽)测定用分析试液的制备(见3.5.4.4);
---修改了方法2中重复性和允许差(见3.7.1、3.7.2,2006年版的17.1、17.2);
---增加了方法3电感耦合等离子体串联质谱法(见第4章)。
本部分由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。
本部分起草单位:淄博加华新材料资源有限公司、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、江西
理工大学、包头稀土研究院、江阴加华新材料资源有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、包头华美稀
土高科有限公司、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究所、
广东珠江稀土有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、赣县红金稀土有限公司、湖南稀土金
属材料研究院、虔东稀土集团股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、中国工程物理研究院化工
材料研究所、钢研纳克检测技术股份有限公司。
本部分主要起草人:刘延谟、曹俊杰、吴伟明、张秀艳、王淼、张莉、都业俭、刘和连、常诚、李淑萍、
黄智敏、于亚辉、倪菊华、单丽娟、董丽洁、姚京璧、张鑫、田佳、包香春、鲍叶琳、张术杰、薛建萍、刘志宏、
温斌、刘竹英、范素珍、梁斌、刘荣丽、宋伟新、蒙文飞、王金凤、王宝华、徐娜、宋立军、张衍、汤英、袁晓红、
张其凯、蔡华强、居佳、肖石妹、王贵超、陆翌欣、张玉龙、曾石发、童迎东。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 18115.2-2000、GB/T 18115.2-2006。
稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法
第2部分:铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、
镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇量的测定
1 范围
GB/T 18115的本部分规定了氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、
氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定方法。
本部分适用于氧化铈中氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、
氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇含量的测定。
本部分也适用于金属铈中镧、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇含量的测定。
本部分共包含三个方法:方法1电感耦合等离子体发射光谱法,方法2电感耦合等离子体质谱法,
方法3电感耦合等离子体串联质谱法。方法1测定范围见表1,方法2测定范围见表2,方法3测定范
围见表3。
表1 方法1测量范围
测定元素
质量分数
测定元素
质量分数
氧化镧 0.0030~0.10 氧化镝 0.0020~0.10
氧化镨 0.0050~0.10 氧化钬 0.0025~0.050
氧化钕 0.0050~0.10 氧化铒 0.0020~0.050
氧化钐 0.0020~0.10 氧化铥 0.0020~0.050
氧化铕 0.0020~0.050 氧化镱 0.0010~0.020
氧化钆 0.0025~0.10 氧化镥 0.0010~0.020
氧化铽 0.0050~0.10 氧化钇 0.0020~0.050
表2 方法2测量范围
测定元素
质量分数
测定元素
质量分数
氧化镧 0.00005~0.020 氧化镝 0.00002~0.020
氧化镨 0.00005~0.020 氧化钬 0.00002~0.020
氧化钕 0.00002~0.020 氧化铒 0.00002~0.020
氧化钐 0.00002~0.020 氧化铥 0.00002~0.020
氧化铕 0.00002~0.020 氧化镱 0.00002~0.020
氧化钆 0.00005~0.020 氧化镥 0.00002~0.020
氧化铽 0.00005~0.020 氧化钇 0.00002~0.020
表3 方法3测定范围
测定元素
质量分数
测定元素
质量分数
氧化镧 0.00002~0.020 氧化镝 0.00002~0.020
氧化镨 0.00005~0.020 氧化钬 0.00002~0.020
氧化钕 0.00002~0.020 氧化铒 0.00002~0.020
氧化钐 0.00002~0.020 氧化铥 0.00002~0.020
氧化铕 0.00002~0.020 氧化镱 0.00002~0.020
氧化钆 0.00005~0.020 氧化镥 0.00002~0.020
氧化铽 0.00005~0.020 氧化钇 0.00002~0.020
2 方法1:电感耦合等离子体发射光谱法
2.1 方法原理
试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正
基体对测定的影响。
2.2 试剂
2.2.1 过氧化氢(30%),优级纯。
2.2.2 盐酸 (1+1),优级纯。
2.2.3 硝酸 (1+1),优级纯。
2.2.4 氧化铈基体溶液:称取5.0000g经950℃灼烧1h的氧化铈[w(CeO2/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于200mL烧杯中,加50mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(2.2.1),低温加热
溶清后冷却至室温,溶液移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含25mg氧
化铈。
2.2.5 氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(La2O3/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸 (2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。
2.2.6 氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镨[w(Pr6O11/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。
2.2.7 氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钕[w(Nd2O3/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。
2.2.8 氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钐[w(Sm2O3/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。
2.2.9 氧化铕标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铕[w(Eu2O3/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。
2.2.10 氧化钆标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化钆[w(Gd2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。
2.2.11 氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化铽[w(Tb4O7/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(2.2.3),加10mL过氧化氢(2.2.1),
低温加热溶清后冷却至室温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含
1mg氧化铽。
2.2.12 氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化镝[w(Dy2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。
2.2.13 氧化钬标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钬[w(Ho2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钬。
2.2.14 氧化铒标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铒[w(Er2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铒。
2.2.15 氧化铥标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铥[w(Tm2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。
2.2.16 氧化镱标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化镱[w(Yb2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镱。
2.2.17 氧化镥标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化镥[w(Lu2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室
温,溶液移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镥。
2.2.18 氧化钇标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钇[w(Y2O3/REO)≥99.999%,
w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL盐酸(2.2.2),低温加热溶清后冷却至室温,溶液移
入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钇。
2.2.19 氩气[φ(Ar)≥99.99%]。
2.3 仪器
2.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪,分辨率小于0.006nm(200nm处)。
2.3.2 光源:氩等离子体光源。
2.4 试样
2.4.1 氧化物试样于105℃烘1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。
2.4.2 金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。
2.5 分析步骤
2.5.1 试料
称取氧化物试样(2.4.1)0.500g,精确至0.0001g。
称取金属试样(2.4.2)0.407g,精确至0.0001g。
2.5.2 测定次数
独立进行两次平行测定,取其平均值。
2.5.3 试样溶液的制备
将试料(2.5.1)置于100mL烧杯中,加入10mL水,加入10mL硝酸(2.2.3),滴加5mL过氧化氢
(2.2.1),低温加热至溶解完全,冷却至室温。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,待测。
2.5.4 空白实验
随同试料做空白试验。
2.5.5 标准系列溶液的配制
将氧化铈基体溶液(2.2.4)和各稀土氧化物标准溶液(2.2.5~2.2.18)按表4分别移入5个100mL
容量瓶中,加入5mL硝酸(2.2.3),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液待测。
表4 标准系列溶液浓度
标液标号
各稀土元素质量浓度
μg/mL
氧化铈 氧化镧 氧化镨 氧化钕 氧化钐
1 5000 0 0 0 0
2 5000 0.15 0.25 0.25 0.10
3 5000 0.50 0.50 0.50 0.25
4 5000 2.00 2.00 2.00 1.00
5 5000 5.00 5.00 5.00 2.50
标液标号 氧化铕 氧化钆 氧化铽 氧化镝 氧化钬
1 0 0 0 0 0
2 0.10 0.10 0.25 0.10 0.125
3 0.25 0.50 0.50 0.50 0.25
4 1.00 2.00 2.00 2.00 1.00
5 2.50 5.00 5.00 5.00 2.50
标液标号 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇
1 0 0 0 0 0
2 0.10 0.10 0.050 0.050 0.10
3 0.25 0.25 0.10 0.10 0.25
4 1.00 1.00 0.40 0.40 1.00
5 2.50 2.50 1.00 1.00 2.50
注:仪器输入各标准系列浓度值时,分别加上氧化铈纯基体值。
2.5.6 空白试验系列溶液的配制
空白试验系列溶液的配制见表5。
表5 空白试验
标液标号
各稀土元素质量浓度
μg/mL
氧化铈 氧化镧 氧化镨 氧化钕 氧化钐
1 0 0 0 0 0
2 0 0.020 0.020 0.020 0.020
3 0 0.025 0.025 0.025 0.025
标液标号 氧化铕 氧化钆 氧化铽 氧化镝 氧化钬
1 0 0 0 0 0
2 0.020 0.020 0.020 0.020 0.020
3 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025
标液标号 氧化铒 氧化铥 氧化镱 氧化镥 氧化钇
1 0 0 0 0 0
2 0.020 0.020 0.020 0.020 0.020
3 0.025 0.025 0.025 0.025 0.025
2.6 测定
2.6.1 推荐分析线见表6。
表6 推荐分析线
元素
分析线
nm
元素
分析线
nm
La 333.749,399.575 Tb 332.440,367.636
Pr 410.072,422.532 Ho 345.600
Nd 406.108,430.357 Er 326.478337.275
Dy 340.780 Tm 313.125,346.220
Sm 359.260 Yb 328.937,369.419
Eu 281.393,381.967,412.972 Lu 219.556,261.541
Gd 310.050 Y 371.029,377.433,437.494
2.6.2 将分析试液(2.5.3)、空白试液(2.5.4)与标准系列溶液(2.5.5)、空白试验系列溶液(2.5.6)同时进
行氩等离子体光谱测定。
2.7 分析结果的表述
待测稀土元素以质量分数w1(X)计,其中(X)指不同的稀土元素,按公式(1)计算:
w1(X)=
k(ρ1-ρ0)V0×10-6
m0 ×
100% (1)
式中:
k ---各元素单质与其氧化物的换算系数,见表7,计算氧化物含量时k=1;
ρ1 ---自空白工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
ρ0 ---自工作曲线上查得被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V0---试液总体积,单位为毫升(mL);
m0---试料的质量,单位为克(g)。
表7 单质与氧化物换算系数
元素 k 元素 k
La 0.8526 Dy 0.8713
Pr 0.8277 Ho 0.8730
Nd 0.8573 Er 0.8745
Sm 0.8624 Tm 0.8756
Eu 0.8636 Yb 0.8782
Gd 0.8676 Lu 0.8794
Tb 0.8502 Y 0.7874
2.8 精密度
2.8.1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果
的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表8数据采用线
性内插法求得。
表8 重复性限
被测
元素
质量分数
重复性限(r)
被测
元素
质量分数
重复性限(r)
氧化镧
0.0030 0.0001
0.0092 0.0003
0.032 0.001
0.083 0.001
氧化镝
0.0021 0.0002
0.0096 0.0010
0.039 0.002
0.093 0.001
氧化镨
0.0052 0.0010
0.0085 0.0022
0.035 0.002
0.093 0.002
氧化钬
0.0027 0.0003
0.0066 0.0005
0.020 0.001
0.047 0.001
表8(续)
被测
元素
质量分数
重复性限(r)
被测
元素
质量分数
重复性限(r)
氧化钕
0.0049 0.0005
0.0098 0.0018
0.035 0.002
0.094 0.002
氧化铒
0.0022 0.0002
0.0052 0.0004
0.020 0.001
0.047 0.001
氧化钐
0.0021 0.0003
0.0040 0.0003
0.019 0.001
0.047 0.001
氧化铥
0.0023 0.0001
0.0050 0.0002
0.020 0.001
0.047 0.001
氧化铕
0.0022 0.0001
0.0059 0.0003
0.020 0.001
0.046 0.001
氧化镱
0.0012 0.0001
0.0026 0.0002
0.008 0.001
0.019 0.001
氧化钆
0.0022 0.0001
0.010 0.0007
0.035 0.001
0.093 0.001
氧化镥
0.0012 0.0001
0.0023 0.0003
0.0085 0.0003
0.018 0.001
氧化铽
0.0054 0.0007
0.0100 0.0008
0.034 0.001
0.092 0.001
氧化钇
0.0021 0.0001
0.0044 0.0002
0.019 0.001
0.046 0.001
注:重复性限(r)为2.8×sr,sr 为重复性标准差。
2.8.2 允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表9所列允许差。
表9 允许差
被测元素
质量分数
允许差
被测
元素
质量分数
允许差
氧化镧
0.0030~0.0050
>0.0050~0.0080
>0.0080~0.010
>0.010~0.040
>0.040~0.070
>0.070~0.10
0.0008
0.0010
0.0015
0.01
氧化铕
氧化铒
氧化钐
氧化钇
氧化铥
0.0020~0.0035
>0.0035~0.0055
>0.0055~0.0075
>0.0075~0.010
>0.010~0.025
>0.025~0.050
0.0010
0.0012
0.0020
0.005
表9(续)
被测
元素
质量分数
允许差
被测
元素
质量分数
允许差
氧化镨
氧化钕
氧化铽
0.0050~0.0060
>0.0060~0.0080
>0.0080~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.070
>0.070~0.10
0.0010
0.0015
0.0025
0.010
氧化钬
0.0025~0.0035
>0.0035~0.0055
>0.0055~0.0075
>0.0075~0.010
>0.010~0.025
>0.025~0.050
0.0010
0.0012
0.0020
0.005
氧化钆
氧化镝
0.0020~0.0060
>0.0060~0.0080
>0.0080~0.010
>0.010~0.050
>0.050~0.070
>0.070~0.10
0.0010
0.0015
0.0020
0.010
氧化镱
氧化镥
0.0010~0.0020
>0.0020~0.0030
>0.0030~0.0040
>0.0040~0.0060
>0.0060~0.010
>0.010~0.020
0.0005
0.0010
0.0012
0.002
3 方法2:电感耦合等离子体质谱法
3.1 方法原理
试样以硝酸或盐酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,用质谱法直接测定除钆和铽以
外的稀土杂质元素;钆和铽经C272微型柱分离或TODGA分离铈基体后,进行质谱测定。测定时均以
内标法进行校正。
当本部分3个方法的分析范围出现重叠时,通常首选准确度较高的方法2作为仲裁方法。
3.2 试剂和材料
3.2.1 无水碳酸钠,基准物质。
3.2.2 氯化铯,优级纯。
3.2.3 过氧化氢(30%),优级纯。
3.2.4 盐酸(ρ=1.19g/mL),优级纯。
3.2.5 盐酸(1+99),优级纯。
3.2.6 硝酸(1+1),优级纯。
3.2.7 硝酸(1+49),优级纯。
3.2.8 硝酸(2+998),优级纯。
3.2.9 硝酸银溶液(5g/L)。
3.2.10 甲基红-溴甲酚绿指示剂:10mL甲基红乙醇溶液(2g/L)与30mL溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)
混合。
3.2.11 盐酸标准溶液[c(HCl)≈2mol/L]:
a) 配制:移取350mL盐酸(3.2.4)置于2000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
b) 标定:称取3份2.3000g预先在300℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠(3.2.1),
分别置于3个250mL锥形瓶中,各加入50mL~60mL水、2滴~3滴甲基红-溴甲酚绿指示
剂(3.2.10),用盐酸标准溶液(3.2.11)滴定至溶液由绿色变为酒红色,加热煮沸驱除二氧化碳,
冷却,继续滴定至酒红色即为终点,取其平均值。平行标定所消耗盐酸标准溶液(3.2.11)体积
的极差不应超过0.1mL。盐酸标准溶液(3.2.11)的浓度以物质的量浓度c(mol/L)计,按式
(2)计算:
c=
m1
0.05299×(V2-V1)
(2)
式中:
m1 ---碳酸钠的质量,单位为克(g);
0.05299---与1.00mmol盐酸相当的碳酸钠的质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol);
V2 ---滴定碳酸钠消耗盐酸标准溶液(3.2.11)的体积,单位为毫升(mL);
V1 ---滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液(3.2.11)的体积,单位为毫升(mL)。
c) 空白试验:随同标定做空白试验。
3.2.12 盐酸淋洗液(0.0075mol/L):用盐酸标准溶液(3.2.11)稀释。
3.2.13 盐酸洗脱液(0.50mol/L):用盐酸标准溶液(3.2.11)稀释。
3.2.14 氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化镧[w(La2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镧。
3.2.15 氧化镨标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化镨[w(Pr6O11/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镨。
3.2.16 氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化钕[w(Nd2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钕。
3.2.17 氧化钐标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钐[w(Sm2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钐。
3.2.18 氧化铕标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化铕[w(Eu2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铕。
3.2.19 氧化钆标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化钆[w(Gd2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钆。
3.2.20 氧化铽标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化铽[w(Tb4O7/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),加2mL过氧化氢(3.2.3),
低温加热至溶解完全,取下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL
含1mg氧化铽。
3.2.21 氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化镝[w(Dy2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化镝。
3.2.22 氧化钬标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化钬[w(Ho2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钬。
3.2.23 氧化铒标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铒[w(Er2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6)。低温加热至溶解完全,取
下冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg氧化铒。
3.2.24 氧化铥标准贮存溶液:称取0.1000g经950℃灼烧1h的氧化铥[w(Tm2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。
3.2.25 氧化镱标准贮存溶液:称取0.1000g经950 ℃灼烧1h的氧化镱[w(Yb2O3/REO)≥
99.999%,w(REO)≥99.5%],置于100mL烧杯中,加10mL硝酸(3.2.6),低温加热至溶解完全,取下
冷却至室温,移入100mL容量瓶......
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相关标准: GB/T 18882.1|GB/T 18115.6|GB/T 18115.4|GB/T 18115.1|GB/T 18115.2-2020|GB/T 18115.2|