| 标准编号 | GB/T 24131.1-2018 (GB/T24131.1-2018) | | 中文名称 | 生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分：热辊法和烘箱法 | | 英文名称 | Rubber, raw -- Determination of volatile matter content -- Part 1: Hot-mill method and oven method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G40 | | 国际标准分类 | 83.060 | | 字数估计 | 14,159 | | 发布日期 | 2018-09-17 | | 实施日期 | 2019-04-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 24131-2009 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 24131.1-2018
Rubber, raw--Determination of volatile matter content--Part 1: Hot-mill method and oven method
ICS 83.060
G40
中华人民共和国国家标准
代替 GB/T 24131-2009
生橡胶 挥发分含量的测定
第1部分:热辊法和烘箱法
(ISO 248-1:2011,MOD)
2018-09-17发布
2019-04-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 24131《生橡胶 挥发分含量的测定》分为两个部分:
---第1部分:热辊法和烘箱法;
---第2部分:带红外线干燥单元的自动分析仪加热失重法。
本部分为GB/T 24131的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 24131-2009《生橡胶 挥发分含量的测定》,与GB/T 24131-2009相比,除编
辑性修改外主要技术变化如下:
---增加了术语和定义(见第3章);
---修改了热辊法A的技术内容,与ISO 248-1:2011的热辊法A规定一致(见5.3.1、5.4.1,2009
年版的4.2.1、4.3.1);
---修改了热辊法B,将热辊法B分为热辊法B1和热辊法B2。其中热辊法B1为GB/T 24131-
2009中热辊法B,热辊法B2为GB/T 24131-2009热辊法A(见5.3.2,2009年版的4.2.2);
---增加了试验结果的保留位数(见5.4.1、5.4.2、6.4.1.1、6.4.1.2、6.4.2);
---增加了在最后称量前,将试验样品冷却至室温(见6.3.1.2.1);
---修改了烘箱法B:
a) 增加试验样品在开炼机辊筒上过辊2次(见6.3.2.1);
b) 修改称量皿的要求与烘箱法A规定一致(见6.3.2.2,2009年版的5.2.2.2);
c) 修改烘干时间为2h(见6.3.2.2,2009年版的5.2.2.2)。
---修改了精密度:
a) 将2009版的附录A调整到附录C;
b) 增加热辊法A的精密度(见附录C);
c) 删除了允许差和精密度应用指南 (2009年版的6.2)。
---增加了附录A和附录B。
本部分使用重新起草法修改采用ISO 248-1:2011《生橡胶 挥发分含量的测定 第1部分:热辊法
和烘箱法》。
本部分与ISO 248-1:2011的技术性差异如下:
---关于规范性引用文件,本部分做了具有技术性差异的调整,以适应我国的技术条件,具体对应
的国家标准如下:
● 用等同采用国际标准的GB/T 5576代替了ISO 1629;
● 用修改采用国际标准的GB/T 6038代替了ISO 2393;
● 用等同采用国际标准的GB/T 15340代替了ISO 1795。
---修改了热辊法A,开炼机辊间距由0.25mm±0.05mm 修改为0.30mm±0.05mm(见
5.3.1.2、5.3.2.1.2,ISO 248-1:2011年版的5.3.1.2);
---修改了热辊法B:
a) 将热辊法B分为热辊法B1和热辊法B2,其中热辊法B1为ISO 248-1:2011的B法,热辊
法B2为增加的方法(见5.3.2.1、5.3.2.2,ISO 248-1:2011年版的5.3.2);
b) 开炼机辊间距由0.25mm±0.05mm修改为0.30mm±0.05mm(见5.3.2.1.2、5.3.2.2.2,
ISO 248-1:2011年版的5.3.2.2)。
---增加了试验结果的保留位数(见5.4.1、5.4.2、6.4.1.1、6.4.1.2、6.4.2);
---增加了在最后称量前,将试验样品冷却至室温(见6.3.1.2.1);
---修改了烘箱法B:
a) 增加试验样品在开炼机辊筒上过辊2次(见6.3.2.1);
b) 开炼机辊间距由0.25mm±0.05mm修改为0.30mm±0.05mm(见6.3.2.1,ISO 248-1:
2011年版的6.3.2.1);
c) 修改称量皿的要求与烘箱法A规定一致(见6.3.2.2,ISO 248-1:2011年版的6.3.2.2);
d) 修改烘干时间为2h(见6.3.2.1、6.3.2.2,ISO 248-1:2011年版的6.3.2.1、6.3.2.2)。
本部分做了下列编辑性修改:
---增加了热辊法A的精密度(见附录C)。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归口。
本部分起草单位:中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、山东京博石油化工有限公司橡胶
分公司、中国热带农业科学院农产品加工研究所、中国石油天然气股份有限公司大庆石化分公司、沈阳
橡胶研究设计院有限公司。
本部分主要起草人:翟月勤、刘柏岑、卢光、剡光耀、赵传华、吴毅、孔波、白英俊、赵慧晖、李晓银、
陈跟平、孙丽君、沈海陇。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 24131-2009。
生橡胶 挥发分含量的测定
第1部分:热辊法和烘箱法
警示---使用本部分的人员应熟悉正规实验室的操作规程。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
注意---本部分某些步骤中可能涉及使用的或生成的物质或产生的废弃物,对当地环境造成危害,
试验后应按照相关文件进行安全处理和处置。
1 范围
1.1 GB/T 24131.1的本部分规定了用热辊法和烘箱法测定生橡胶中挥发分含量的两种方法。
1.2 这些方法适用于测定列入GB/T 5576中R组橡胶的挥发分含量。R组橡胶是指含有不饱和碳链
的橡胶,例如天然橡胶和至少部分由双烯烃合成的橡胶。这些方法也可适用于测定其他橡胶,但在这种
情况下,必须验证质量的改变仅是由于实际挥发性物质的损失而不是橡胶降解所致。
1.3 热辊法不适用于天然橡胶及在热辊上难以处理的合成橡胶,也不适用于碎片状和粉末状橡胶。
1.4 按这些方法测定未必能得到相同的结果。因此,在有争议的情况下,烘箱法A为参照法。
注:不同类型的橡胶所适用的试验方法参见附录A。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 5576 橡胶和乳胶 命名法(GB/T 5576-1997,ISO 1629:1995,IDT)
GB/T 6038 橡胶试验胶料 配料、混炼和硫化设备及操作程序(GB/T 6038-2006,ISO 2393:
1994,MOD)
GB/T 15340 天然、合成生胶取样及其制样方法(GB/T 15340-2008,ISO 1795:2002,IDT)
3 术语和定义
GB/T 15340界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
试样 testportion
取自试验样品或实验室样品用于某项测试的胶样。例如用于一次测定挥发分含量称量的胶样。
4 原理
4.1 热辊法
试样在已加热的开炼机上辊压直到所有的挥发分逸出。辊压过程中的质量损失即为挥发分含量。
如果试样在干燥前按照附录B进行均匀化,则挥发分含量计算应包括均匀化过程中的质量损失。
4.2 烘箱法
试样在烘箱中干燥至质量恒定。在此过程中质量损失即为挥发分含量。如果试样在干燥前按照附
录B进行均匀化,则挥发分含量计算应包括均匀化过程中的质量损失。
5 热辊法
5.1 概要
5.1.1 两种方法概要如下:
热辊法A:将试验样品在实验室开炼机上进行均匀化,从均匀化后的试验样品中称取试样在已加热
的开炼机上干燥至质量恒定。
热辊法B:试样在已加热的开炼机上干燥至质量恒定。
注:热辊法B是不进行均匀化的简便方法。
5.1.2 如果胶样在开炼机上易成碎片或粘热辊,导致称量困难或难以称量时,则应采用烘箱法。
5.1.3 试样的数量应由相关方协商确定。
5.2 设备
5.2.1 开炼机,应符合GB/T 6038的要求。
5.2.2 天平,能精确至0.0001g。
5.3 操作步骤
5.3.1 热辊法A
5.3.1.1 按GB/T 15340的规定从实验室样品中称取约250g试验样品并按附录B均匀化。称量均匀
化前后试验样品的质量(质量分别为m1 和m2),精确至0.1g。如有必要,从均匀化后的试验样品中剪
取其他化学和物理试验需要的试样。
5.3.1.2 调节辊间距为0.30mm±0.05mm,按GB/T 6038使用铅条的方法测量辊距,辊筒表面温度保
持在105℃±5℃。
5.3.1.3 从均匀化后的试验样品中称量试样,优先选用100g或更大质量(质量m3),精确至0.1g,反
复通过开炼机4min。不准许试样包辊,并要谨慎操作以防止试样损失。再将试样在开炼机上通过
2min,再称量,精确至0.1g。如果在4min末和6min末的质量之差小于0.1g,计算挥发分的含量。
否则,再将试样在开炼机上通过2min,直至连续两次称量值之差小于0.1g(最终质量m4)。在每次称
量前,应将试样放在干燥器中冷却至室温。
5.3.2 热辊法B
5.3.2.1 热辊法B1
5.3.2.1.1 从实验室样品中称取约250g试样,精确至0.1g(质量m5)。
5.3.2.1.2 调节辊筒间距为0.30mm±0.05mm,按GB/T 6038使用铅条的方法测量辊距,辊筒表面温
度保持在105℃±5℃。将试样至少通过辊筒两次,称量,精确至0.1g。再将试样至少通过辊筒两次
并称量。
5.3.2.1.3 如果试样通过辊筒前后质量差小于0.1g,可以认为试样已完全干燥。否则,继续将试样通
过辊筒两次,直至连续两次称量值之差小于0.1g(最终质量m6)。
5.3.2.2 热辊法B2
5.3.2.2.1 从实验室样品中称取约250g试样,精确至0.1g(质量m5)。
5.3.2.2.2 调节辊距为0.30mm±0.05mm,按GB/T 6038使用铅条的方法测量辊距,辊筒表面温度保
持在105℃±5℃。将试样反复通过开炼机4min,称量,精确至0.1g。再将试样在开炼机上通过
2min,称量,精确至0.1g。
5.3.2.2.3 如果在4min末和6min末的质量之差小于0.1g,计算挥发分的含量。否则,将试样在开炼
机上再通过2min,直至连续两次称量值之差小于0.1g(最终质量m6)。
注:试验后试样最好放在干燥器中冷却。
5.4 结果表示
5.4.1 热辊法A
挥发分含量(w1)以质量分数(%)计,按式(1)计算:
w1= 1-
m2×m4
m1×m3
÷×100% (1)
式中:
m2---均匀化后试验样品的质量,单位为克(g);
m4---过辊后试样的质量,单位为克(g);
m1---均匀化前试验样品的质量,单位为克(g);
m3---过辊前试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位。
5.4.2 热辊法B
挥发分含量(w2)以质量分数(%)计,按式(2)计算:
w2=
m5-m6
m5 ×
100% (2)
式中:
m5---过辊前试样的质量,单位为克(g);
m6---过辊后试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位。
6 烘箱法
6.1 概要
6.1.1 两种方法概要如下:
烘箱法A:将试验样品在实验室开炼机上进行均匀化,从均匀化后试验样品中称取试样在烘箱中干
燥至恒定质量。如果橡胶为粉末状或在均匀化前后难以称量,试样无需均化仅需要进行干燥。
烘箱法B:将试验样品在实验室开炼机上辊压成胶片,从辊压的胶片中称取试样并在烘箱中干燥
1h。如果橡胶是粉末状或难以过辊,试样不用均匀化、压片,可以直接干燥。该方法只适用于合成橡胶,
因为天然橡胶需要均匀化。
6.1.2 试样的数量应由相关方协商确定。
6.2 设备
6.2.1 烘箱:通风,优选空气循环型的,温度能控制在105℃±5℃。
6.2.2 天平:能精确至0.0001g。
6.2.3 开炼机:应符合GB/T 6038的要求。
6.3 操作步骤
6.3.1 烘箱法A
6.3.1.1 天然橡胶
6.3.1.1.1 按GB/T 15340从实验室样品中称取约600g试验样品并按附录B均匀化。称量均匀化前
后试验样品的质量(质量分别为m7 和m8),精确至0.1g。均匀化的试验样品冷却至室温后称量。如有
必要,从均匀化后试验样品中剪取试样,用于其他化学和物理试验。
6.3.1.1.2 从均匀化后的试验样品中称取约10g试样,精确至0.001g(质量m9)。
6.3.1.1.3 设置开炼机辊筒表面温度70℃±5℃,将试样通过辊筒两次压成厚度小于2mm的薄片。
6.3.1.1.4 将试样放入105℃±5℃的烘箱中干燥1h,打开通风口,如果安装了循环风扇,也将其打开。
放置试样使其尽可能最大面积与热空气接触。取出试样放在干燥器中冷却至室温并称量。重复干燥试
样30min冷却后称量,直到连续两次称量值之差不大于0.001g(最终质量m10)。
6.3.1.1.5 如果橡胶为粉末状,可随机称取约10g试样,置于方便称量的干净的玻璃表面皿或铝碟中称
量(质量m9),精确至0.001g。按6.3.1.1.4干燥试样并称量(最终质量m10),精确至0.001g。
6.3.1.2 合成橡胶
6.3.1.2.1 按GB/T 15340从实验室样品中称取约250g试验样品并按附录B进行均匀化。称量均匀
化前后试验样品的质量(质量分别为m7 和m8),精确至0.1g。如有必要,从均匀化后试验样品中剪取
试样,用于其他化学和物理试验。
6.3.1.2.2 从均匀化后的试验样品中称取约10g试样,精确至0.001g(质量m9)。
6.3.1.2.3 设置开炼机辊筒温度70℃±5℃,将试样通过辊筒两次压成厚度小于2mm的薄片。
6.3.1.2.4 如果试样不能压成薄片,则从均匀化后的试验样品中称取约10g试样,手工剪成边长
2mm~5mm的胶块,置于方便称量的干净的玻璃表面皿或铝碟中,称量,精确至0.001g(质量m9)。
6.3.1.2.5 按6.3.1.1.4干燥试样并称量,精确至0.001g(最终质量m10)。
6.3.1.2.6 如果橡胶粘辊而难以称量均匀化前后试验样品的质量,则直接从实验室样品中取约10g试
样,手工剪成边长2mm~5mm的胶块,置于方便称量的干净的玻璃表面皿或铝碟中称量,精确至
0.001g(质量m9)。按6.3.1.1.4干燥试样并称量,精确至0.001g(最终质量m10)。
6.3.1.2.7 如果橡胶为粉末状,可随机称取约10g试样,置于玻璃表面皿或便于称量的铝碟中称量。精
确至0.001g(质量m9)。按6.3.1.1.4干燥试样并称量,精确至0.001g(最终质量m10)。
6.3.2 烘箱法B
6.3.2.1 取约250g试验样品,在表面温度约30℃、辊间距为0.30mm±0.05mm的开炼机辊筒上过
辊2次,压成薄片。从此薄片随机取两份约50g试样,精确至0.01g(质量m11)。将试样放入温度为
105℃±5℃的烘箱中干燥2h,取出,放入干燥器中冷却至室温称量,精确至0.01g(质量m12)。
6.3.2.2 如果样品是粉末状或粘辊而不能制成薄片或过辊后成碎片,则直接从实验室样品中取两份约
10g试样。如果需要,将试样剪成边长2mm~5mm胶块。置于方便称量的干净的玻璃表面皿或铝碟
中称量,精确至0.001g(质量m11)。再将盛有试样的容器放入温度为105℃±5℃的烘箱中干燥2h。
取出,放入干燥器中冷却至室温,再次称量,精确至0.001g(质量m12)。
6.4 结果表示
6.4.1 烘箱法A
6.4.1.1 当试样是从均匀化后试验样品中称取时(见6.3.1.1.2,6.3.1.2.2和6.3.1.2.4),挥发分含量(w3)
以质量分数(%)表示,按式(3)计算:
w3= 1-
m8×m10
m7×m9
÷×100% (3)
式中:
m8 ---均匀化后试验样品的质量,单位为克(g);
m10---干燥后试样的质量,单位为克(g);
m7 ---均匀化前试验样品的质量,单位为克(g);
m9 ---干燥前试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位。
6.4.1.2 当样品是粉末状或粘辊时(见6.3.1.1.5,6.3.1.2.6和6.3.1.2.7),挥发分含量(w4),以质量分数
(%)表示,按式(4)计算:
w4=
m9-m10
m9 ×
100% (4)
式中:
m9 ---干燥前试样的质量,单位为克(g);
m10---干燥后试样的质量,单位为克(g)。
所得结果表示至小数点后两位。
6.4.2 烘箱法B
挥发分含量(w5)以质量分数(%)表示,按式(5)计算:
w5=
m11-m12
m11 ×
100% (5)
式中:
m11---干燥前试样的质量,单位为克(g);
m12---干燥后试样的质量,单位为克(g)。
所得结果取平行试验结果的平均值,表示至小数点后两位。
7 精密度
参见附录C。
8 试验报告
试验报告应包括以下内容:
a) 有关样品的详细说明;
b) 试验方法:
1) 本部分标准编号;
2) 使用的方法(热辊法A、热辊法B1、热辊法B2、烘箱法A或烘箱法B);
c) 试验信息:
1) 测试样品的数量;
2) 不包括在本部分中的任何自选的操作;
3) 测定过程中任何异常情况;
d) 试验结果;
e) 试验日期。
附 录 A
(资料性附录)
试验方法的选择
A.1 GB/T 5576中R组橡胶
表A.1归纳出了本部分规定的试验方法在GB/T 5576“R”组橡胶中的应用。
表A.1 橡胶及适用的试验方法
方法
GB/T 5576中列出的R组橡胶
天然橡胶 合成橡胶
均匀化
片状
粉末状
均匀化前后可称量 均匀化前后不可称量
可制片状 不可制片状 粘辊
粉末状
热辊法
方法A N N Y N N N
方法B N N Y N N N
烘箱法
方法A Y Y Y Y Y Y
方法B N N Y Y Y Y
Y:适用
N:不适用
A.2 GB/T 5576中非R组橡胶
当本部分用于测定非R组的其他橡胶时,有必要验证质量的改变仅仅是由于原有挥发物的损失而
不是橡胶降解所致,在通过验证的情况下可以从表A.1选择适用的试验方法。
附 录 B
(规范性附录)
均匀化
B.1 设备
开炼机:用于均匀化试验样品的开炼机应符合GB/T 6038的要求。
B.2 操作步骤
B.2.1 按试验方法规定称量试验样品,精确至0.1g。调节开炼机辊距为1.3mm ±0.15mm,保持辊
筒表面温度为70℃ ±5℃,在开炼机上过辊10次均匀化试验样品。
B.2.2 第2~9次过辊试验样品时将胶样打卷,再将胶卷纵向通过开炼机,散落的橡胶应全部混入试验
样品中。
B.2.3 第10次过辊后,下片,将试验样品放入干燥器中冷却至室温后再称量,精确至0.1g。
附 录 C
(资料性附录)
精密度
C.1 概要
按ISO/T R9272:1986规定完成重复性和再现性的精密度计算,有关精密度的概念和术语参见
ISO/T R9272。
C.2 1984年进行的ITP细节
C.2.1 1984年末,马来西亚橡胶研究院按实验室间试验程序(ITP)组织了一次精密度。两种类型的材
料送往每个实验室,在3月和7月分别按两种独立程序进行试验。
a) 两种橡胶的混合样品A和B;
b) 两种单独的橡胶样品A和B。
C.2.2 对上述的两个混合样品和两个单独样品,试验结果是三次独立试验结果的平均值。
C.2.3 按烘箱法A测定挥发物含量。
C.2.4 按照ITP规定开展了1型精密度试验。重复性和再现性试验是在几天内完成,分别由14个实
验室对混合样品开展试验,13个实验室对单独样品开展试验。
C.3 2003年进行的ITP细节
C.3.1 在2003年4月和5月期间,按ITP要求有7个实验室参与了热辊法B试验,8个实验室参与了
烘箱法B试验。
C.3.2 按热辊法B和烘箱法B分别对样品C(SBR1500)和样品D(非充油BR)两种生橡胶开展试验。
C.3.3 按照ITP规定上述实验室对两种生胶样品进行重复试验,得到的结果见表C.3和表C.4,分别给
出烘箱法B和热辊法B平均值和精密度估算值。
C.4 2016年进行的ITP细节
C.4.1 在2016年10月,组织国内8家实验室按ITP要求开展了1型精密度试验,重复性和再现性试
验是在几天内完成,有8个实验室参与了热辊法A试验。
C.4.2 按热辊法A对样品(BR9000)和样品(SBR1502)两种生橡胶开展试验。
C.4.3 样品统一分发给各实验室,试验结果是两次独立试验结果的平均值。按GB/T 6379.2-2004规
定计算精密度。
C.5 精密度结果
1984年按ITP对混合样品试验得到的精密度结果见表C.1,对单独样品试验得到的精密度结果见
表C.2。
2003年按ITP对烘箱法B试验得到的精密度结果见表C.3,对热辊法B试验得到的精密度结果见
表C.4。
2016年按ITP对热辊法A试验得到的精密度结果见表C.5。
如果没有将这些精密度评价结果实际应用到测试产品或材料的文件,那么按这些ITPs确定的精
密度不应作为对任何材料或产品测试结果接受或拒绝的依据。
表C.1 烘箱法A精密度数据(混合样品)
橡胶样品
平均挥发分含量(质量分数)/
实验室内重复性/%
r (r)
实验室间再现性/%
R (R)
A 0.37 0.031 8.54 0.154 41.9
B 0.37 0.032 8.71 0.151 40.7
合并值 0.37 0.032 8.62 0.152 41.3
各符号的定义如下:
r:重复性限,以质量分数计。
(r):重复性限,以平均值的......
|