| 标准编号 | GB/T 3260.2-2013 (GB/T3260.2-2013) | | 中文名称 | 锡化学分析方法 第2部分：铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin -- Part 2: Determination of iron content. 1, 10-phenanthroline photometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 6,632 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3260.2-2000 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3260的本部分规定了锡中铁量的测定方法。本部分适用于锡中铁量的测定。测定范围为0.00050%～0.0600%。 | GB/T 3260.2-2013
Methods for chemical analysis of tin.Part 2: Determination of iron content.1, 10-phenanthroline photometric method
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3260.2-2000
锡化学分析方法
第2部分:铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法
2013-12-17发布
2014-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3260《锡化学分析方法》分为14部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法;
---第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法;
---第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法;
---第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为GB/T 3260的第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分 是 对 GB/T 3260.2-2000《锡 化 学 分 析 方 法 铁 量 的 测 定》的 修 订,本 部 分 与
GB/T 3260.2-2000相比,主要技术内容变化如下:
---采用柠檬酸掩蔽锡(Ⅳ);
---1,10-二氮杂菲的用量由5mL改为3mL;
---对文本格式进行了修改;
---增加了重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分参加起草单位:西北有色金属研究院、昆明冶金研究院、北京矿冶研究总院、鲅鱼圈出入境检
验检疫局。
本部分主要起草人:赵如琳、海兰、张修华、陈小芳、孙宝莲、周恺、姜求韬、冯先进、李延超、刘维理、
李蓉、杨赟金、褚宁、张红玲、苏爱萍、王骏峰。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3260.2-1982;
---GB/T 3260.2-2000。
锡化学分析方法
第2部分:铁量的测定
1,10-二氮杂菲分光光度法
1 范围
GB/T 3260的本部分规定了锡中铁量的测定方法。
本部分适用于锡中铁量的测定。测定范围为0.00050%~0.0600%。
2 方法提要
试料经盐酸及过氧化氢溶解,以对硝基酚为指示剂,用稀氨水中和至试液pH值为5~6,加入盐酸
羟胺还原铁(Ⅲ),铁(Ⅱ)与1,10-二氮杂菲生成红色络合物,于分光光度计波长510nm处测量其吸
光度。
3 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 盐酸(ρ1.19g/mL),优级纯。
3.2 过氧化氢(30%)。
3.3 盐酸(1+19)。
3.4 氨水(2+1)。
3.5 柠檬酸溶液(400g/L)。
3.6 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)溶液(25g/L)。
3.7 盐酸羟胺溶液(100g/L)。
3.8 硫代硫酸钠溶液(200g/L):贮存于棕色瓶中。
3.9 1,10-二氮杂菲溶液(2.5g/L):称取0.25g1,10-二氮杂菲,加入10mL无水乙醇溶解后,用水稀释
至100mL,混匀,贮存于棕色瓶中。
3.10 对硝基酚溶液(0.5g/L)。
3.11 铁标准贮存溶液:称取0.1000g金属铁(wFe≥99.99%),置于200mL烧杯中,盖上表皿,加入
10mL盐酸(3.1),0.5mL过氧化氢(3.2)......
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