| 标准编号 | GB/T 3260.3-2013 (GB/T3260.3-2013) | | 中文名称 | 锡化学分析方法 第3部分：铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tin -- Part 3: Determination of bismuth content -- KI photometric method and flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.60 | | 字数估计 | 9,968 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 3260.3-2000 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第25号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 3260的本部分规定了锡中秘量的碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定方法。本部分适用于锡中秘量的测定。方法1测定范围为0.00050%～0.200%;方法2测定范围为0.00030%～0.200% | GB/T 3260.3-2013
Methods for chemical analysis of tin.Part 3: Determination of bismuth content.KI photometric method and flame atomic absorption spectrometric method
ICS 77.120.60
H13
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 3260.3-2000
锡化学分析方法
第3部分:铋量的测定
碘化钾分光光度法和
火焰原子吸收光谱法
2013-12-17发布 2014-09-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 3260《锡化学分析方法》分为14部分:
---第1部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第2部分:铁量的测定 1,10-二氮杂菲分光光度法;
---第3部分:铋量的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第5部分:锑量的测定 孔雀绿分光光度法;
---第6部分:砷量的测定 孔雀绿-砷钼杂多酸分光光度法;
---第7部分:铝量的测定 电热原子吸收光谱法;
---第8部分:锌量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法;
---第10部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第12部分:镍量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第13部分:钴量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:铜、铁、铋、铅、锑、砷、铝、锌、镉、镍、钴量的测定 电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
本部分为GB/T 3260的第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分方法1为仲裁方法。
本部分是对GB/T 3260.3-2000《锡化学分析方法 铋量的测定》的修订,本标准与GB/T 3260.3-
2000相比,主要有如下变动:
---碘化钾分光光度法的测定范围由0.0010%~0.080%扩大为0.00050%~0.20%;
---火焰原子吸收光谱法的测定上限由0.020%扩大到0.20%;
---火焰原子吸收光谱法中,在样品前处理及工作曲线的绘制中取消了加入氯化钠的规定;
---对文本格式进行了修改;
---增加了重复性和再现性内容。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分方法1负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分方法1参加起草单位:大冶有色金属股份有限公司、昆明冶金研究院、广州有色金属研究院、
深圳市格林美高新技术股份有限公司。
本部分方法1主要起草人:黄劲松、张红玲、陈小芳、张修华、冯媛、胡军凯、刘维理、李蓉、杨赟金、
戴凤英、刘天平、马琳、石如祥、王骏峰、陈树莲、阮心福、王健健。
本部分方法2负责起草单位:云南锡业集团有限责任公司、广西华锡集团股份有限公司。
本部分方法2参加起草单位:广州有色金属研究院、大冶有色金属股份有限公司、深圳市格林美高
新技术股份有限公司。
本部分方法2主要起草人:王骏峰、苏爱萍、韦珍艳、黄小美、魏文、李玉琴、戴凤英、刘天平、马琳、
石如祥、陈树莲、海兰、杜彩云、朱丽。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 3260.3-1982;
---GB/T 3260.3-2000。
锡化学分析方法
第3部分:铋量的测定
碘化钾分光光度法和
火焰原子吸收光谱法
1 范围
GB/T 3260的本部分规定了锡中铋量的碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定方法。
本部分适用于锡中铋量的测定。方法1测定范围为0.00050%~0.200%;方法2测定范围为
0.00030%~0.200%。
2 方法1 碘化钾分光光度法
2.1 方法提要
试料经盐酸、硝酸溶解完全,在硫酸介质中,以盐酸-氢溴酸排除大量锡,在盐酸介质中,铋与碘化钾
形成黄色配合物,于分光光度计波长460nm处测量铋的吸光度。
2.2 试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
2.2.1 盐酸(ρ1.19g/mL)。
2.2.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.2.3 硫酸(ρ1.84g/mL)。
2.2.4 氢溴酸:优级纯或对分析纯试剂进行亚沸蒸馏后使用,浓度不低于8.5mol/L。
2.2.5 盐酸-硝酸混合酸:盐酸+硝酸(3+1),现用现配。
2.2.6 盐酸-氢溴酸:盐酸+氢溴酸(1+1)。
2.2.7 硫酸(1+1)。
2.2.8 盐酸(1+9)。
2.2.9 柠檬酸溶液(500g/L)。
2.2.10 碘化钾溶液(200g/L)。
2.2.11 硫脲溶液(100g/L)。
2.2.12 铋标准贮存溶液:称取0.5000g金属铋(wBi≥99.99%)于200mL烧杯中,加入10mL硝酸
(1+2),低温加热溶解完全后,加入20mL硫酸(2.2.7),加热蒸发至冒白烟,取下......
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