| 标准编号 | GB/T 34499.1-2017 (GB/T34499.1-2017) | | 中文名称 | 铱化合物化学分析方法 第1部分：铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法 | | 英文名称 | Method for chemical analysis of iridium compounds -- Part 1: Determination of iridium content -- Electricity titration using ferrous sulfate | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H15 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 10,112 | | 发布日期 | 2017-09-29 | | 实施日期 | 2018-04-01 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 34499.1-2017
Method for chemical analysis of iridium compounds - Part 1.Determination of iridium content - Electricity titration using ferrous sulfate
ICS 77.120.99
H15
中华人民共和国国家标准
铱化合物化学分析方法
第1部分.铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
2017-09-29发布
2018-04-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 34499《铱化合物化学分析方法》分为2个部分.
---第1部分.铱量的测定 硫酸亚铁电流滴定法;
---第2部分.钯、铑、铂、钌、金、银、铝、铜、铁、镍、铅、镁、锰、锡、锌、钙、钠、钾、硅量的测定 电感
耦合等离子发射光谱法。
本部分为GB/T 34499的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位.贵研铂业股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、有色金属技术经济
研究院。
本部分参加起草单位.江西省汉氏贵金属有限公司、金川集团股份有限公司。
本部分主要起草人.杨梅英、陶赛祥、罗一江、向磊、金娅秋、钱彦林、邢银娟、甘建壮、任传婷、方卫、
马媛、张荣梅、梁洁、赵文虎、刘霞、杨辉、杨晓滔、朱武勋、郁丰善、柴影、宋晓军、邓欣荣。
铱化合物化学分析方法
第1部分.铱量的测定
硫酸亚铁电流滴定法
1 范围
GB/T 34499的本部分规定了铱化合物中铱量的测定方法。
本部分适用于氯铱酸(H2IrCl6)、三氯化铱(IrCl3)、四氯化铱(IrCl4)、氯铱酸铵[(NH4)2IrCl6]、醋
酸铱[Ir(OAC)3]、乙酰丙酮铱(IrC15H21O6)中铱量的测定。测定范围.8%~60%。
2 方法原理
试料经硝酸、盐酸-过氧化氢处理成溶液,在盐酸和硫酸介质中,用硫酸亚铁标准滴定溶液滴定铱
(Ⅳ),选定电位为+0.50V,电流法指示终点。
3 试剂和材料试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。
3.1 氯酸钾(优级纯)。
3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.3 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.4 过氧化氢(30%,体积分数)
3.5 硫酸(1+1)。
3.6 硫酸(4+96)。
3.7 氯化钠饱和溶液。
3.8 氯酸钠溶液(100g/L)。
3.9 硫酸亚铁标准滴定溶液[c(FeSO4·7H2O)约0.0011mol/L].
配制.称取0.318g硫酸亚铁,溶入1000mL硫酸溶液(3.6)中,混匀。
标定.标定与试料的测定平行进行。
移取10.00mL铱标准溶液3份,分别置于100mL高型烧杯中,加1滴氯酸钠溶液(3.8),5mL盐
酸(3.2),混匀,静置约10min。加0.2mL氯化钠饱和溶液(3.7),5mL硫酸溶液(3.5),加水至总体积
约30mL。插入吹气管,于吹气装置上以气流量约每杯1L/min吹气10min。用约10mL水冲洗吹气
管和高型烧杯壁,再吹气10min。取下,溶液转入150mL烧杯中。用约5mL水冲洗吹气管和高型烧
杯。重复3次。
在上述溶液中,插入铂指示电极和饱和甘汞电极,选定电位为+0.50V。开动磁力搅拌器,先用硫
酸亚铁标准滴定溶液(3.9)滴定至近终点时。再用微量滴定管滴定剩余的铱(Ⅳ)。以硫酸亚铁标准滴
定溶液(3.9)的体积对应相应的电流值作图,将两直线外推,交点所对应的体积为滴定的终点。平行标
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