| 标准编号 | GB/T 3488.3-2021 (GB/T3488.3-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Hardmetals - Metallographic determination of microstructure - Part 3: Measurement of microstructural features in Ti (C, N) and WC/cubic carbide based hardmetals | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H16 | | 字数估计 | 22,261 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 3488.3-2021
Hardmetals -- Metallographic determination of microstructure -- Part 3: Measurement of microstructural features in Ti (C, N) and WC/cubic carbide based hardmetals
ICS 77.160
CCSH16
中华人民共和国国家标准
硬质合金 显微组织的金相测定
第3部分:Ti(C,N)和 WC立方碳化物
基硬质合金显微组织的金相测定
(ISO 4499-3:2016,IDT)
2021-03-09发布
2021-10-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
硬质合金 显微组织的金相测定
第3部分:Ti(C,N)和 WC立方碳化物
基硬质合金显微组织的金相测定
1 范围
本文件规定了使用光学或电子显微镜来测定 Ti(C,N)基硬质合金和包含其他立方碳化物相的
WC/Co类硬质合金显微结构的金相测定方法。
本文件适用于烧结后的硬质合金(烧结碳化物硬质合金或金属陶瓷),此种合金的主要硬质相为无
机碳化物和氮化物。本文件也适用于使用截线法测定相尺寸和分布的测试。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 3488.1-2014 硬质合金 显微组织的金相测定 第1部分:金相照片和描述(ISO 4499-1:
2008,IDT)
GB/T 3488.2-2018 硬质合金 显微组织的金相测定 第2部分:WC晶粒尺寸的测量
(ISO 4499-2:2008,IDT)
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
纳米晶粒 nano
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸小于0.2μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.2
超细晶粒 ultrafine
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.2μm~0.5μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.3
亚细晶粒 submicron
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.5μm~0.8μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.4
细晶粒 fine
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为0.8μm~1.3μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.5
中晶粒 medium
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为1.3μm~2.5μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.6
粗晶粒 coarse
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸为2.5μm~6.0μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.7
超粗晶粒 extracoarse
单个碳氮化物或立方碳化物相尺寸大于6.0μm。
注:采用GB/T 3488.2-2018中所描述的平均截线法测量。
3.8
Ti(C,N)类金属陶瓷 Ti(C,N)cermets
Ti(C,N)类金属陶瓷含有3%~30%质量分数的粘结相金属,主要为 Co和/或 Ni,有时会含
有 Mo。
注1:其余的是大量硬质相和少部分杂质。
注2:硬质相主要为碳化钛、氮化钛和/或碳氮化钛,也有可能包含(Ti,Ta)、(Ti,W)或(Ti,Ta,W)的碳氮化物。
注3:这类材质中通常含有芯/环结构晶粒的硬质相。
3.9
含有一定数量立方相碳化物的六方 WC基硬质合金,如TiC或TaC,这类立方相碳化物可以和 W
形成固溶体。
注1:这些材料通常含有芯/环结构晶粒的硬质相。
注2:见表1。
3.10
相域 phaseregion
硬质合金中的各组成成分,如 WC、立方碳化物、粘结金属。
4 符号和单位
下列符号适用于本文件。
A 面积,平方毫米(mm2)
ECD 被测相的圆当量直径,微米(μm)
L 被测相的截线总长,毫米(mm)
li 被测相中单个截线段的测量长度,微米(μm)
∑li 单个截线段测量长度的总和
lx x相中截线法测量的长度的算术平均值,微米(μm)
N 直线横穿待测相晶界的数量
n 被截取的 WC、碳氮化物或立方碳化物晶粒的数量
m 放大倍率
mmax 最大放大倍率
mmin 最小放大倍率
5 原理
本文件给出了测量非 WC/Co类硬质合金中硬质相和粘结相尺寸平均值的最佳方法。本文件推荐
使用截线法获得晶粒尺寸的数据。应采用GB/T 3488.1-2014中所述的方法处理金相样品。
金相制样和腐蚀方法与相尺寸测量方法一样重要(详见ASTMB657、ASTMB665、参考文献[1]
和[2])。基本方法见GB/T 3488.1-2014。更进一步的信息见第8章。通常考虑的主要硬质合金的类
型有两类:含有立方碳化物和 WC的硬质合金、TiC或Ti(C,N)类金属陶瓷(参考文献[3]、[4]、[5])。
立方碳化物相是指有立方晶格的碳化物,如TiC、TaC,此类相在烧结后会以固溶体的形式包含 W。这
些材质通常含有芯/环结构晶粒的硬质相。测定内部结构信息的指导方法参照GB/T 3488.2-2018的
附录A。
最直接测量相尺寸的方法是将待测显微结构截面抛光,并用腐蚀液腐蚀,然后用面积计算法或截线
法等定量金相检测方法来测量相尺寸的平均值。
有以下3种通过不同相的数量定义平均尺寸的方法:
---长度(穿过相的二维截面的截线长度);
---面积(相区域的二维截面的面积);
---体积(单个相区域)。
测量参数(长度、面积、体积)的总和除以参数个数得到对应参数的平均值。
相尺寸通常用长度来计算。可以通过以下几种途径来计算得出:
---通过平行线或圆来测量,详细方法参照ASTME112;
---通过测量横穿待测结构的截线段长度来计算,此法为截线法,也叫Heyn法;
---通过圆当量直径计算,先测量硬质相晶粒的面积,然后计算与其具有相等面积圆的直径,详细
方法见GB/T 3488.2-2018。
6 仪器设备
6.1 光学金相显微镜,或者其他有足够放大倍率能够观察和测量的光学仪器。
6.2 扫描电子显微镜(SEM),能够观察和测量因尺寸太小而光学显微镜不能测量的特征相。
6.3 制样设备
通过显微结构照片来测量相尺寸。为制备好的试样截面获得最优的显微结构照片,可以参考
GB/T 3488.1-2014、ASTMB657和ASTMB665中的方法。
通常使用光学显微镜或者扫描电子显微镜(SEM)来拍摄显微结构照片。如若精确测量,选用扫描
电子显微镜更佳。即使在粗晶粒材质的试样中,在截面照片上,截线会穿过晶粒的边角处从而产生很短
的截线段,这些截线段只能用SEM精确测量。
在获取的照片中,截线段长度的测量可以通过手动或半自动图像分析来实现。自动图像分析技术
可以在相对较粗的且差异性明显的环境下使用。但是对于许多材料,尤其是对于非常细的晶粒,效果好
的照片很难获得,不宜使用自动图像分析方法。
对于超细晶粒和纳米晶粒来说,普通的用钨丝做电子源的扫描电子显微镜很难拍摄出效果好的照
片。要测定这些材料,需使用场发射扫描电子显微镜。使用这种系统可以拍摄出更高分辨率的照片。
在这些照片中可以测量平均粒径为0.1μm~0.2μm的晶粒。如果材料中晶粒的尺寸更小,则需要使用
透射电子显微镜(TEM)。然而,此种材质试样的取样和制样要求更严格。对于这些材料,制备试样时
小心谨慎对于获得质量好的图像是至关重要的,通常组合使用腐蚀方法比较有效(见GB/T 3488.1-
2014)。
9 显微结构测量步骤
9.1 显微结构选取
9.1.1 概述
显微结构的选取对测量结果的准确性有很大影响,需要注意9.1.2~9.1.4中的说明。
9.1.2 代表性选择
分析照片的选择应能代表整个截面并具有随机性。至少准备4张照片,以便于详细分析,每种相关
相测量至少200个相域。
9.1.3 同类硬质相的测定
这种情况下,从样品确定位置获得一系列照片进行汇总分析,以保证每个位置测量至少200个相。
允许这么测量,是因为相尺寸对误差的影响大于因不同位置而引起的测量误差(相对误差正比于
1/N,这里N 为每个位置的相个数)。
9.1.4 不同类材质
如果相邻两个观测区域内的微观结构不同,则需要增加用来判定的照片的数量,但减少判定照片的
频度,同时测量结果总数要大于200个。
照片放大倍率的选择应控制在每个视场横向贯穿10个~20个相域,允许单个截线的测量误差在
10%以内。一般允许在一张照片上画3条或4条直截线,且不准许多次横截任何单个相域。绝大部分
硬质合金的组织都是各向同性的,因此画线是否平行不是很重要。如果是各向异性,宜随机画线并允许
它们相交(参见参考文献[11])。因此,每个图像应能获得大约50条截线。
9.2 相尺寸测定
9.2.1 概述
推荐采用截线的算术平均值来定义相大小。这种方式最为简单,且可以汇总所有数据量化分布
范围。
对于具有2个相、3个相或4个相的材料来说,例如Ti(C,N)或者 WC立方碳化物混合晶硬质合
金,由于每个相都需要独立测量,截线法比较不容易操作,但截线法仍然可以提供相......
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