| 标准编号 | GB/T 3653.7-2020 (GB/T3653.7-2020) | | 中文名称 | 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法 | | 英文名称 | Ferroboron - Determination of sulfur content - Infrared absorption method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 国际标准分类 | 77.100 | | 字数估计 | 10,174 | | 发布日期 | 2020-03-06 | | 实施日期 | 2020-07-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 3653.7-2020: 硼铁 硫含量的测定 红外线吸收法
GB/T 3653.7-2020 英文名称: Ferroboron -- Determination of sulfur content -- Infrared absorption method
1 范围
GB/T 3653的本部分规定了红外线吸收法测定硼铁中硫含量的方法。
本部分适用于硼铁中硫含量的测定。测定范围(质量分数):0.0020%~0.025%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6379.1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 原理
试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室,二氧
化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与二氧化硫的浓度成正比,根据二氧化硫红外检测器接受能量
的变化可测得硫的质量分数。
4 试剂和材料
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.1 丙酮,分析纯。
4.2 高氯酸镁,无水,粒状。
4.3 烧碱石棉,粒状。
4.4 玻璃棉。
4.5 钨粒,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.4mm。
4.6 锡粒,硫含量小于0.0005%,粒度0.4mm~0.8mm,必要时应用丙酮(4.1)清洗表面,并在室温下
干燥。
4.7 纯铁,纯度大于99.98%,硫含量小于0.0005%,粒度0.8mm~1.6mm。
4.8 氧气,纯度大于99.95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时,也可使用。
4.9 动力气,氮气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。
4.10 陶瓷坩埚,直径×高:23mm×23mm或25mm×25mm,并在不低于1050℃的高温加热炉中
灼烧2h以上冷却至室温后立即放置于干燥器中密封存放或于不低于1500℃的通氧炉烧制。
4.11 坩埚钳。
5 仪器及设备
5.1 红外线吸收定硫仪
红外线吸收定硫仪(灵敏度1.0×10-6),其装置如图1。
5.2 气源
5.2.1 载气系统包括氧气容器、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制部分。
5.2.2 动力气源系统包括动力气(4.9)、两级压力调节器及保证供给合适压力和额定流量的时序控制
部分。
5.3 高频感应炉
应满足试样熔融温度的要求。
5.4 控制系统
控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降、自动清扫、分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中
断、分析数据的采集、计算、校正及处理等。
5.5 测量系统
主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于1.0mg)、红外线分析器及电子测量元件组成。
6 取制样
按照GB/T 4010的规定进行取制样,试样应通过0.088mm筛孔。
7 分析步骤
7.1 试料
称取0.20g试料,精确至0.001g。
7.2 测定次数
同一样品,至少独立测定2次。
7.3 空白试验
称取0.2g锡粒(4.6)、0.5g纯铁(4.7)和1.5g钨粒(4.5)置于陶瓷坩埚(4.10)中,于同一量程或通
道,按7.5进行测定。重复测定直到读数比较稳定为止。记录最后3次读数,计算平均值,并参考仪器
说明书,将平均值输入到红外线吸收定硫仪中,则仪器在测定试料时会进行空白值的电子补偿。
7.4 校正试验
7.4.1 根据待测试样的硫含量,选择相应的量程或通道,并选择至少两个标准样品(标准样品硫含量范
围应覆盖待测样品硫含量),依次进行校正,测得结果的波动应在再现性限R 范围内,以确认系统的线
性,否则应按仪器说明书调节系统的线性。
7.4.2 当分析条件变化时,如仪器尚未预热到1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值发生改变时,应重新
测定空白并校正。
7.5 测定
7.5.1 按待测试样的硫含量范围,分别选择仪器的最佳分析条件:如仪器的燃烧积分时间、比较水准
(或设定数)的设置等。
7.5.2 将试料(7.1)置于预先盛有0.2g锡粒(4.6)的陶瓷坩埚(4.10)内,均匀覆盖0.5g纯铁(4.7)和
1.5g钨粒(4.5),按仪器说明书操作,开始分析并读取结果。
7.6 分析结果的表示
同一试样两次独立分析结果的极差值不大于重复性限r,则取算数平均值作为分析结果。如果
两次独立分析结果的极差值大于重复性限r,则按照附录A中的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T 8170将数值修约至两位有效数字。
8 精密度
本部分的精密度试验是在2018年由8个实验室,对5个水平的硫含量进行测定;每个实验室对每
个水平的硫含量在GB/T 6......
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