| 标准编号 | GB/T 37211.1-2018 (GB/T37211.1-2018) | | 中文名称 | 金属锗化学分析方法 第1部分: 砷含量的测定 砷斑法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of germanium metal -- Part 1: Determination of arsenic content -- Arsenic stain method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H17 | | 国际标准分类 | 77.040 | | 字数估计 | 6,684 | | 发布日期 | 2018-12-28 | | 实施日期 | 2019-11-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37211.1-2018
Methods for chemical analysis of germanium metal--Part 1: Determination of arsenic content--Arsenic stain method
ICS 77.040
H17
中华人民共和国国家标准
金属锗化学分析方法
第1部分:砷含量的测定 砷斑法
2018-12-28发布
2019-11-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
GB/T 37211《金属锗化学分析方法》分为2个部分:
---第1部分:砷含量的测定 砷斑法;
---第2部分:铝、铁、铜、镍、铅、钙、镁、钴、铟、锌含量的测定 电感耦合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 37211的第1部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由中国有色金属工业协会提出。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:云南临沧鑫圆锗业股份有限公司、中锗科技有限公司、国标(北京)检验认证有限
公司、衡阳恒荣高纯半导体材料有限公司、广东先导稀材股份有限公司、锡林郭勒通力锗业有限责任公
司、云南东昌金属加工有限公司。
本部分主要起草人:普世坤、李正美、窦辉、俞义海、刘红、王晓华、陈建国、尹国文、陈晶晶、李素玲。
金属锗化学分析方法
第1部分:砷含量的测定 砷斑法
警告---使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
GB/T 37211的本部分规定了还原锗锭、还原锗粉、区熔锗锭及其废料、锗单晶及其废料等锗金属
中杂质元素砷含量的测定方法。
本部分适用于锗金属中杂质元素砷含量的测定。测定范围:0.1×10-4%~1.0×10-4%。
2 方法原理
试料用王水溶解后,锗由单质态被氧化成离子态Ge4+。84℃下,在盐酸溶液中,锗基体以四氯化
锗的形式挥发分离,其中含有的低温易挥发的As3+被王水氧化为不挥发的As5+留在残留物中,然后在
盐酸溶液中用碘化钾和锌粒将As5+还原成砷化氢逸出,所生成的砷化氢与溴化汞纸片作用,生成黄棕
色的砷化汞斑点,斑点颜色的深浅与砷含量成正比。借此与标准色阶进行比较得出砷含量。
3 试剂
3.1 制备试剂溶液和分析用水均为去离子水或相当纯度的水,电阻率不小于18MΩ·cm,实验所用器
皿均用稀硝酸(1+4)煮沸浸泡过夜后,用纯水彻底冲洗干净后,晾干备用。
3.2 硝酸(ρ=1.42g/mL),MOS级或相当纯度。
3.3 盐酸(ρ=1.19g/mL),MOS级或相当纯度。
3.4 无砷锌粒,砷含量小于1×10-5%。
3.5 王水(现用现配),300mL盐酸(3.3)+100mL硝酸(3.2)。
3.6 碘化钾溶液(150g/L):称取15g优级纯碘化钾,溶于100mL水中,混匀,贮存于棕色瓶中。
3.7 二氯化锡溶液(100g/L):称取1g优级纯二氯化锡,溶于5mL热盐酸中,加入5mL水,混匀,现
用现配。
3.8 醋酸铅棉花:将脱脂棉浸于40g/L的优级纯醋酸铅溶液中(每100mL醋酸铅溶液含醋酸2mL),
10min后取出挤去过剩溶液,低温烘干。
3.9 溴化汞试纸片:将定量滤纸浸在50g/L的优级纯配制的溴化汞酒精溶液中,40min后取出,于空
气中自然风干。
3.10 砷标准贮存溶液,市售有证标准溶液100μg/mL。
3.11 砷标准溶液A:移取砷标准贮存溶液(3.10)10.00mL于100mL容量瓶中,以水稀释,定容至刻
度,混......
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