| 标准编号 | GB/T 37505-2019 (GB/T37505-2019) | | 中文名称 | 表面活性剂 分散剂中喹啉含量的测定 | | 英文名称 | Surface active agents - Determination of quinoline content in dispersing agents | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G72 | | 国际标准分类 | 71.100.40 | | 字数估计 | 9,922 | | 发布日期 | 2019-06-04 | | 实施日期 | 2020-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 37505-2019
(Determination of quinoline content in surfactants)
ICS 71.100.40
G72
中华人民共和国国家标准
表面活性剂 分散剂中喹啉含量的测定
2019-06-04发布
2020-05-01实施
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
中国国家标准化管理委员会 发 布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。
本标准起草单位:安阳市双环助剂有限责任公司、绍兴市质量技术监督检测院、浙江皇马科技股份
有限公司。
本标准主要起草人:郭彦召、叶琼、唐福伟、连保香、杨涛、张云、鲍国芳、王洪娟、董楠。
表面活性剂 分散剂中喹啉含量的测定
1 范围
本标准规定了表面活性剂型分散剂中喹啉含量的测定方法。
本标准适用于煤化工原料生产的各种表面活性剂型分散剂。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则
3 原理
将样品分散溶解在水中,用乙酸乙酯萃取其中的喹啉,采用气相色谱法或气相色谱-质谱法进行检
测,峰面积外标法定量。
4 试剂
4.1 一般规定
除非另有说明,均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。试验用水应符合GB/T 6682中三级水
规格。
4.2 乙酸乙酯
4.3 喹啉
标准品质量分数≥98%。
4.4 喹啉标准储备溶液
称取约0.025g喹啉标准品,精确至0.0001g,用乙酸乙酯溶解定容至25mL容量瓶中,配制成浓
度约1000mg/L的标准储备液。该溶液置于低于-18℃下避光保存,有效期3个月。
4.5 喹啉标准工作溶液
根据需要,分别移取适量体积的喹啉标准储备液,用乙酸乙酯稀释,配制成所需浓度的标准工作溶
液。标准工作溶液宜现用现配。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪
配备氢火焰离子化(FID)检测器,仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3和6.4的
要求。
5.2 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
配备质量选择检测器(MSD),EI离子源。
5.3 电子天平
感量为0.1mg。
5.4 超声波发生器
频率为40kHz。
5.5 离心机
转速3000r/min以上。
5.6 提取器
可密闭的60mL棕色螺口瓶。
5.7 有机相针式过滤器
规格为13mm×0.45μm。
5.8 移液管
容量为20mL。
6 测定方法
6.1 样品前处理
称取0.5g样品(精确至0.0001g),置于提取器(见5.6)中,加入20mL水,剧烈振摇至溶解或充分
润湿分散。用移液管(见5.8)准确加入20mL乙酸乙酯(见4.2),振摇提取器0.5min使水相和有机相
充分接触,也可用超声辅助萃取。静置分层(若乳化严重分层较慢,可经离心机3000r/min离心
10min),取上清液经有机相针式过滤器(见5.7)过滤后的样液进行气相色谱仪或气质联用仪上机分析。
若样液浓度超出仪器线性范围,需将样液稀释至线性范围内。
6.2 气相色谱法
6.2.1 气相色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。可根据仪器设备不同,
选择最佳分析条件。采用下列参数已被证明对测试是合适的,具体参数如下:
---色谱柱:HP-5,30m×0.32mm×0.25μm,或相当者;
---载气:氮气,恒流,流速1mL/min;
---进样口温度:270℃;
---检测器(FID)温度:300℃;
---氢气流量:40mL/min;
---空气流量:400mL/min;
---补偿气:氮气,30mL/min;
---进样方式:不分流进样;
---进样量:1μL;
---升温程序:90℃保持2min,10℃/min升温至180℃,保持2min。
上述色谱条件下喹啉的保留时间和气相色谱图参见附录A。
6.2.2 标准曲线绘制
根据需要,分别移取适量体积的喹啉标准储备液,用乙酸乙酯稀释,配制成所需浓度的标准工作
溶液。
按照色谱分析条件(见6.2.1)对标准溶液进行分析,记录喹啉峰面积A,以峰面积A 为纵坐标,以
标准溶液浓度c为横坐标绘制标准曲线,求出标准曲线方程。
标准曲线方程如式(1)表示:
A=ac+b (1)
式中:
A ---喹啉峰面积;
c ---喹啉浓度,单位为毫克每升(mg/L);
a,b---标准曲线常数。
每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线,建议每次检测样液之前用已知浓度的
喹啉标准溶液对曲线进行验证,误差超过5%应重新绘制标准曲线。干扰严重时,可采用GC-MS法进
行进一步的分析确证。
6.2.3 样品测定步骤
按照色谱分析条件(见6.2.1)对处理好的样液进行分析,记录样液中喹啉峰面积A。
6.2.4 结果计算
样品中的喹啉含量X 按式(2)计算,单位为毫克每千克(mg/kg)。
X=
(A-b)×V
a×m ×
F (2)
式中:
A ---样液中喹啉的峰面积;
V ---样液体积,单位毫升(mL);
a,b---标准曲线常数;
m ---样品质量,单位为克(g);
F ---稀释倍数。
计算结果按GB/T 8170修约至整数。
6.3 气相色谱-质谱法(仲裁方法)
6.3.1 气相色谱质谱联用分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。可根据仪器设备不同,
选择最佳分析条件。采用下列参数已被证明对测试是合适的,具体参数如下:
---色谱柱:HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm,或者相当;
---载气:氦气,恒流,流速1mL/min;
---进样口温度:260℃;
---辅助接口温度:280℃;
---进样量:1μL;
---进样方式:不分流进样;
---升温程序:80℃保持2min,10℃/min升温至180℃,保持2min;
---溶剂延迟:4min;
---离子源温度:230℃;
---四级杆温度:150℃;
---电离能量:70eV;
---扫描方式:选择离子扫描或全扫描(扫描范围:m/z50~250)。
6.3.2 气相色谱质谱联用法测定
根据样液浓度选择浓度相近的标准工作溶液(见4.5),对标准工作溶液和样液等体积穿插进样,标
准工作溶液和样液中的喹啉响应值均应在仪器检测的线性范围内,待出峰完毕后,用色谱工作站进行结
果处理。上述色谱条件下喹啉的保留时间和气相色谱图参见附录B。根据样液和标准工作溶液中色谱
峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比(见表1)进行确证,相对丰度允许偏差最大不超过表2规定
的范围。用峰面积外标法进行定量。
表1 喹啉特征碎片离子及丰度比
物质名称
特征碎片离子 (m/z)
定量离子 定性离子
丰度比
喹啉 129 129,102,76 100∶25∶9
表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度 ≤10% 10%~20% 20%~50% >50%
允许的相对偏差 ±50% ±30% ±25% ±20%
6.3.3 标准曲线绘制
根据需要,分别移取适量体积的喹啉标准储备液,用乙酸乙酯稀释,配制成所需浓度的标准工作
溶液。
按照色谱分析条件(见6.3.1)对标准溶液进行分析,记录喹啉定量离子的峰面积A,以峰面积A 为
纵坐标,以标准溶液浓度c为横坐标绘制标准曲线,求出标准曲线方程。
标准曲线方程如式(3)表示:
A=ac+b (3)
式中:
A ---喹啉定量离子峰面积;
c ---喹啉浓度,单位为毫克每升(mg/L);
a,b---标准曲线常数。
每次仪器维修保养或者更换配件之后应重新绘制标准曲线,建议每次检测样液之前用已知浓度的
喹啉标准溶液对曲线进行验证,误差超过5%应重新绘制标准曲线。
6.3.4 样品测定步骤
按照色谱分析条件(见6.3.1)对处理好的样液进行分析,记录样液中喹啉定量离子峰面积A。
6.3.5 结果计算
表面活性剂中喹啉含量按式(4)计算。
表面活性剂中喹啉含量X 按式(4)计算,单位为毫克每千克(mg/kg)。
X=
(A-b)×V
a×m ×
F (4)
式中:
A ---样液中喹啉定量离子的峰面积;
V ---萃取液体积,单位毫升(mL);
a,b---标准曲线常数;
m ---样品质量,单位为克(g);
F ---稀释倍数。
计算结果按GB/T 8170修约至整数。
7 检出限、回收率和精密度
7.1 检出限
GC-FID的检出限为20mg/kg,GC-MS的检出限为5mg/kg。
7.2 回收率
空白加标回收率范围为85%~110%。
7.3 精密度
在同一实验......
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