| 标准编号 | GB/T 38216.2-2019 (GB/T38216.2-2019) | | 中文名称 | 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法 | | 英文名称 | Steel slag - Determination of fluoride content and chloride content - Ion chromatography | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H34 | | 国际标准分类 | 77.140.99 | | 字数估计 | 10,180 | | 发布日期 | 2019-10-18 | | 实施日期 | 2020-02-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38216.2-2019: 钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法
GB/T 38216.2-2019 英文名称: Steel slag -- Determination of fluoride content and chloride content -- Ion chromatography
1 范围
GB/T 38216的本部分规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法。
本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定。测定范围(质量分数):氟0.05%~2.0%,氯0.005%~
0.1%。
2 规范性引用文件
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件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 36240-2018 离子色谱仪
3 原理
试样经硫酸分解,其中的氟、氯随水蒸气逸出与样品分离,经吸收液吸收,用离子色谱法测定。通过出峰的时间对氟、氯进行定性,以标准曲线法进行定量。
4 试剂及材料
除另有规定外,所用试剂均为优级纯,实验用水为GB/T 6682规定的一级水。
4.1 氢氧化钠。
4.2 氟化钠,基准物质。
4.3 氯化钠,基准物质。
4.4 浓硫酸,ρ=1.84g/mL。
4.5 硫酸溶液(2+1):量取200mL浓硫酸(见4.4)缓慢倒入100mL水中,混匀。
4.6 氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.2mol/L:称取8.0g氢氧化钠(见4.1)溶于1000mL水中。
4.7 氟标准贮存溶液:准确称取2.2110g在105℃±2℃干燥2h的基准氟化钠(见4.2),以水溶解,
移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。转入干燥的塑料瓶中储存。此溶液1mL含
1000μg氟。
4.8 氯标准贮存溶液:准确称取1.6485g经500℃~600℃灼烧至恒重的基准氯化钠(见4.3),溶于
水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液1mL含1000μg氯。
4.9 氟和氯混合标准溶液:分别准确移取氟和氯标准储存溶液(见4.7和4.8)各5.00mL于50mL容
量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液为1mL含氟和氯各100.0μg。
5 仪器及设备
5.1 烘箱:温度可控制在105℃±2℃。
5.2 高温炉:可调温度范围400℃~800℃,控温精度为±10℃。
5.3 离子色谱仪:符合GB/T 36240-2018。
5.4 水蒸气蒸馏装置:见图1。
5.5 尼龙滤膜:0.22μm。
5.6 注射器:2.5mL。
5.7 天平:分度值0.0001g。
5.8 玻璃器皿:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mol/L氢氧化钠溶液和水分别浸泡4h,然后用水冲洗3次~5次,晾干备用。
5.9 容量瓶应符合GB/T 12806要求,吸量管应符合GB/T 12807和GB/T 12808要求。
6 样品制备
按照GB/T 2007.2中的方法制备试样。试样粒度不大于0.080mm。将过筛后的试样置于105℃
±2℃的烘箱(见5.1)中烘干1h,取出置于干燥器中冷却至室温,备用。
7 试验步骤
7.1 试料量
称取0.5g试样,精确至0.0001g。
7.2 测定次数
对同一试样,至少独立测定两次。
7.3 空白试验
随同试样做空白试验。
7.4 色谱分析条件
将色谱柱温度、淋洗速度、抑制电流、进样量等参数调试好,备用。
7.5 测定
7.5.1 取适量水置于水蒸气蒸馏装置(见5.4)的蒸馏瓶中,加热使水沸腾,备用。
7.5.2 移取10mL氢氧化钠溶液(见4.6)于100mL接收瓶中作为接收液,备用。
7.5.3 将试料(见7.1)置于三口圆底烧瓶中,加入60mL硫酸溶液(见4.5),用水洗净瓶口,并放入数粒
玻璃珠,连接水蒸气蒸馏装置进行蒸馏。加热使三口圆底烧瓶中溶液温度迅速上升至160℃~180℃。
调节水蒸气流量及加热功率,将温度控制在160℃~180℃,当馏出液至70mL左右时(蒸馏过程约
15min~20min),取下接收瓶,将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,过0.22μm
滤膜,备用。
7.5.4 用2.5mL注射器吸取上述溶液,在相同工作条件下,依次注入离子色谱仪中,记录色谱图。根
据氟和氯的出峰时间定性,测量试液的峰面积值。试液中氟和氯的响应值应在标准曲线线性范围之内,如果超出线性范图,则应进行适当稀释。
7.6 绘制校准曲线
移取0、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、10.00mL氟和氯混合标准溶液 (见4.9),分别置于一组100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用2.5mL注射器由低浓度到高浓度依次进样,得到上述各浓度的色谱图。以氟和氯的浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制校准曲线。
8 试验结果计算
按式(1)计算试样中氟和氯的含量w(X)(质量分数)。分析结果保留两位小数。若氟或氯的含量
小于0.1%时,保留两位有效数字。分析结果按GB/T 8170的规定修约。
9 精密度
本部分在2018年由8个实验室,对5个不同水平的样品进行精密度共同试验,每个实验室对每个
水平独立测试3次。
当两次独立分析结果差值的绝对值不大于r时,则取其算术平均值μ作为分析结果。如果两次独
立分析结果差值的绝对值大于r时,按附录A的规定追加测定次数并确定分析结果。重复性限(......
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