| 标准编号 | GB/T 38812.1-2020 (GB/T38812.1-2020) | | 中文名称 | 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法 | | 英文名称 | Direct reduced iron - Determination of iron (II) content - The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | D31 | | 国际标准分类 | 73.060.10 | | 字数估计 | 10,129 | | 发布日期 | 2020-06-02 | | 实施日期 | 2020-12-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 38812.1-2020: 直接还原铁 亚铁含量的测定 三氯化铁分解重铬酸钾滴定法
GB/T 38812.1-2020 英文名称: Direct reduced iron--Determination of iron(Ⅱ) content--The potassium dichromate titrimetric method after decomposition of sample by ferric chloride
1 范围
GB/T 38812的本部分规定了三氯化铁分解重铬酸钾滴定法测定亚铁含量。
本部分适用于直接还原铁中亚铁含量的测定,测定范围(质量分数):1.00%~40.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管
GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶
GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管
GB/T 24239 直接还原铁和热压铁块 取样和制样方法
3 原理
试料用三氯化铁溶液溶解,过滤分离后,将滤上物在隔绝空气的条件下用盐酸和氟化钾溶解,在硫
磷酸介质中以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。根据所消耗的重铬酸钾标准溶液体积计算出亚铁的质量分数。
4 试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T 6682规定的三级及以上纯度的水。
4.1 碳酸氢钠,固体。
4.2 盐酸,ρ约1.19g/mL。
4.3 磷酸,ρ约1.70g/mL。
4.4 硫酸,ρ约1.84g/mL。
4.5 氟化钾溶液,250g/L,储存于塑料瓶中。
4.6 硫磷混合酸,15+15+70。
4.7 三氯化铁溶液,100g/L。
称取100g三氯化铁溶于1L水中,混匀,如溶液浑浊,应过滤后使用。
4.8 硫酸亚铁铵溶液,20g/L。
称取20g硫酸亚铁铵溶解于硫酸(5+95)中,用硫酸(5+95)稀释至1000mL,混匀。
4.9 重铬酸钾标准滴定溶液,c(1/6K2Cr2O7)=0.03500mol/L。
称取重铬酸钾1.7160g预先在140℃~150℃干燥2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(基
准试剂)于250mL烧杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,充分混匀。
4.10 二苯胺磺酸钠指示剂溶液,4g/L。
称取0.4g二苯胺磺酸钠溶于100mL碳酸钠溶液(2g/L)中。
5 仪器
5.1 分析中使用通常的实验室仪器。滴定管、单标线容量瓶和单标线吸量管,应符合GB/T 12805、GB/T 12806和GB/T 12808的规定。
5.2 振荡器:往复式多功能振荡器。振荡频率:150次/min~160次/min,振幅:20mm(往复)。
6 取样和制样
按GB/T 24239的规定进行取样和制样。
7 分析步骤
7.1 测定次数
对同一试样至少独立测定两次。
注:“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中,此条件意味着在同一实验室,由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定,包括采用适当的再校准。
7.2 试料量
称取0.20g试料,精确至0.0001g。
7.3 空白试验
随同试料做空白试验。
7.4 测定
7.4.1 试料分解
将试料(见7.2)置于干燥的300mL锥形瓶中,加入40mL三氯化铁溶液(见4.7)塞上瓶塞,将其置
于振荡器上振荡40min。用中速滤纸过滤,用水洗涤锥形瓶及残渣8次~10次,将残渣及滤纸收集在
原300mL锥形瓶中,加入1g~2g碳酸氢钠(见4.1),加入10mL氟化钾溶液(见4.5)、30mL盐酸(见
4.2),迅速盖上有饱和碳酸氢钠溶液保护的盖式漏斗,加热溶解完全,取下,流水冷却至室温。
7.4.2 滴定
7.4.2.1 试料溶液滴定
取下盖氏漏斗,立即加水50mL,在溶液中加入20mL硫磷混合酸(见4.6),摇匀,加入3滴~5滴
二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.10),用重铬酸钾标准溶液(见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点。记下滴定体积(V1)。
7.4.2.2 空白溶液滴定
于空白溶液(见7.3)中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.8),加20mL硫磷混合酸(见4.6),加
入3滴~5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液(见4.10),用重铬酸钾标准溶液(见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫
色为终点,记下滴定体积(V2)。再向溶液中加入10.00mL硫酸亚铁铵溶液(见4.8),再用重铬酸钾标
准溶液(见4.9)滴定至溶液呈稳定的紫色为终点,记下滴定体积(V3)。
8 分析结果计算及其表示
8.1 分析结果的计算
按式(1)计算亚铁的质量分数wFe(Ⅱ),其数值以百分数(%)表示:
8.2 分析结果的确定和表示
同一试样两次独立测定结果差值的绝对值如不大于表1规定的允许差,则取其算术平均值作为分
析结果。如果两次独立测定结果差值的绝对值大于表1规定的允许差,则按附录A的规定追加测......
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