| 标准编号 | GB/T 4325.4-2013 (GB/T4325.4-2013) | | 中文名称 | 钼化学分析方法 第4部分：锡量的测定 原子荧光光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of molybdenum -- Part 4: Determination of tin content -- Atomic fluorescence spectrometry | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H63 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 8,815 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4325.3-1984 | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第6号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4325的本部分规定了钼中锡量的测定方法。本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中锡量的测定。测定范围:0.000 3%～0.005 0%。 | GB/T 4325.4-2013
Methods for chemical analysis of molybdenum.Part 4: Determination of tin content.Atomic fluorescence spectrometry
ICS 77.120.99
H63
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4325.3-1984
钼化学分析方法
第4部分:锡量的测定
原子荧光光谱法
2013-05-09发布
2014-02-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4325《钼化学分析方法》分为26部分:
---第1部分:铅量的测定 石墨炉原子吸收光谱法;
---第2部分:镉量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第3部分:铋量的测定 原子荧光光谱法;
---第4部分:锡量的测定 原子荧光光谱法;
---第5部分:锑量的测定 原子荧光光谱法;
---第6部分:砷量的测定 原子荧光光谱法;
---第7部分:铁量的测定 邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:钴量的测定 钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:镍量的测定 丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---第10部分:铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第11部分:铝量的测定 铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第12部分:硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第13部分:钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第14部分:镁量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第15部分:钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第16部分:钾量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第17部分:钛量的测定 二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第18部分:钒量的测定 钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第19部分:铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法;
---第20部分:锰量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第21部分:碳量和硫量的测定 高频燃烧红外吸收法;
---第22部分:磷量的测定 钼蓝分光光度法;
---第23部分:氧量和氮量的测定 惰气熔融红外吸收法-热导法;
---第24部分:钨量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第25部分:氢量的测定 惰气熔融红外吸收法/热导法;
---第26部分:铝、镁、钙、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、锡、锑、钨、铅和铋量的测定 电感耦
合等离子体质谱法。
本部分为GB/T 4325的第4部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替GB/T 4325.3-1984《钼化学分析方法 聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法测定锡
量》。本部分与GB/T 4325.3-1984相比,主要技术变化如下:
---将聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法改为原子荧光光谱法;
---测定范围调整为0.0003%~0.0050%;
---增加了重复性条款;
---增加了试验报告条款。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院。
本部分主要起草人:李巧红、谢明明、张江峰、王郭亮、贺鑫、王津、于力。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 4325.3-1984。
钼化学分析方法
第4部分:锡量的测定
原子荧光光谱法
1 范围
GB/T 4325的本部分规定了钼中锡量的测定方法。
本部分适用于钼粉、钼条、三氧化钼、钼酸铵中锡量的测定。测定范围:0.0003%~0.0050%。
2 方法提要
试料以过氧化氢分解,在L-半胱氨酸存在下于酒石酸介质中,使用氢化物发生-原子荧光光谱法测
定锡的含量。在一定范围内,荧光强度与被测元素的含量成正比。加入钼基体可消除干扰。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为优级纯,所用水为二级水或者二级以上水。
3.1 硼氢化钠。
3.2 氢氧化钠。
3.3 钼基体(wSn≤0.00002%)。
3.4 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.5 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.6 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.7 过氧化氢。
3.8 硫酸(1+1)。
3.9 氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.10 L-半胱氨酸(5g/L):称取L-半胱氨酸0.5g溶于水中,加入1mL盐酸(3.5),用水定容至
100mL。
3.11 酒石酸溶液:400g/L,现配现用。
3.12 锡标准贮存溶液:称取0.1000g金属铋(wSn≥99.99%)于250mL烧杯中,加50mL盐酸(3.5),加
盖表面皿,放置过夜,待锡溶解完全后再加入50mL盐酸(3.5),再移入1000mL容量瓶,用水稀释至
刻线。此溶液1mL含100μg锡。
3.13 锡......
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