| 标准编号 | GB/T 4497.1-2010 (GB/T4497.1-2010) | | 中文名称 | 橡胶 全硫含量的测定 第1部分：氧瓶燃烧法 | | 英文名称 | Rubber -- Determination of total sulfur content -- Part 1: Oxygen combustion flask method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G40 | | 国际标准分类 | 83.060 | | 字数估计 | 12,121 | | 发布日期 | 2011-01-14 | | 实施日期 | 2011-12-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 4497-1984 | | 采用标准 | ISO 6528-1-1992, IDT | | 标准依据 | 国家标准批准发布公告2011年第2号(总第167号) | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | GB/T 4497的本部分规定了用氧瓶燃烧法测定橡胶中全硫含量的方法。本部分适用于测定除含硫酸钡的橡胶和橡胶产品中的全硫含量。本部分规定的方法适用于以下各种橡胶中全硫含量的测定：天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、硬质橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。本部分规定的方法对存在铅、锑、锌、钡和钙化合物的试样, 结果通常偏低．如果钙以碳酸钙形式存在, 可以通过改变吸收液而得到可靠的试验结果。 | GB/T 4497.1-2010
ICS 83.060
G40
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 4497-1984
橡胶 全硫含量的测定
第1部分:氧瓶燃烧法
(ISO 6528-1:1992,IDT)
2011-01-14发布
2011-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
GB/T 4497《橡胶 全硫含量的测定》分为三部分:
---第1部分:氧瓶燃烧法;
---第2部分:过氧化钠熔融法;
---第3部分:熔炉燃烧法。
本部分为GB/T 4497的第1部分。
本部分代替GB/T 4497-1984《硫化橡胶全硫含量的测定 氧瓶燃烧法》。
本部分与GB/T 4497-1984相比主要变化如下:
---修改了标准号及标准名称;
---增加了前言;
---增加了警告词;
---对标准滴定液作了修改,将氯化钡改用为高氯酸钡(见3.4,1984年版的2.3.5);
---对标准吸收液作了修改,将浓度为1%过氧化氢吸收液改用为浓度为2%的过氧化氢和过氧化
氢-盐酸两种吸收液(见3.1.1和3.1.2,1984年版的2.3.1);
---对滴定前所加醇试剂作了修改,将所加的乙醇修改为2-丙醇(见3.3,1984年版的2.2.3);
---增加了样品的制备(见第5章);
---增加了试验报告的内容(见第9章)。
本部分等同采用ISO 6528-1:1992《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》(英文版)。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。
本部分由全国橡标委通用试验方法分技术委员会(SAC/TC35/SC2)归口。
本部分的主要起草单位:北京橡胶工业研究设计院。
本部分的主要起草人:苍飞飞、丁晓英、瓮子良、纪波。
橡胶 全硫含量的测定
第1部分:氧瓶燃烧法
警告:使用本国家标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本部分并未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家的有关法律法规的规定。
1 范围
GB/T 4497的本部分规定了用氧瓶燃烧法测定橡胶中全硫含量的方法。
本部分适用于测定除含硫酸钡的橡胶和橡胶产品中的全硫含量。
本部分规定的方法适用于以下各种橡胶中全硫含量的测定:天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡
胶 、异戊橡胶、丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、硬质橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。
本部分规定的方法对存在铅、锑、锌、钡和钙化合物的试样,结果通常偏低。如果钙以碳酸钙形式存
在,可以通过改变吸收液而得到可靠的试验结果。
2 原理
在盛有过氧化氢吸收液且充满氧气的燃烧瓶中引燃试样,其中有机物的碳、氢被氧化,硫的氧化物
被过氧化氢溶液吸收转化为硫酸,有时吸收液需通过离子交换柱以除去干扰离子。吸收液以钍试剂或
钍试剂和次甲基蓝为指示剂,用高氯酸钡标准溶液滴定。
3 试剂和材料
除非另有规定,使用的试剂均为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
注:描述了两种制备指示剂的方法(3.8),分析工作者可以根据本人的经验,实验装备和实验要求选择最适合的方
法制备指示剂。
3.1 吸收液
3.1.1 过氧化氢,2%(质量分数)吸收液:将1体积30%的过氧化氢用蒸馏水稀释至15体积。
警告:30%的过氧化氢溶液对皮肤有很大的腐蚀性,操作时应戴橡胶或塑料手套和护目镜。
3.1.2 过氧化氢-盐酸混合溶液:将4体积30%的过氧化氢用蒸馏水稀释至60体积再加5体积的盐酸
(ρ20=1.18g/mL)混合均匀。
3.2 盐酸溶液,c(HCl)=0.5mol/L。
3.3 2-丙醇。
3.4 高氯酸钡标准滴定溶液,c[Ba(ClO4)......
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