| 标准编号 | GB/T 4497.2-2013 (GB/T4497.2-2013) | | 中文名称 | 橡胶 全硫含量的测定 第2部分：过氧化钠熔融法 | | 英文名称 | Rubber -- Determination of total sulfur content -- Part 2: Sodium peroxide fusion method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | G40 | | 国际标准分类 | 83.060 | | 字数估计 | 6,634 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 13250-1991 | | 采用标准 | ISO 6528-2-1992, MOD | | 标准依据 | 国家标准公告2013年第10号 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量的方法。本标准适用于以天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶为原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中(包括无机填料中所含的硫)总硫含量测定。 | GB/T 4497.2-2013
ICS 83.060
G40
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 13250-1991
橡胶 全硫含量的测定 第2部分:
过氧化钠熔融法
(ISO 6528-2:1992,MOD)
2013-07-19发布
2013-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
前言
GB/T 4497《橡胶 全硫含量的测定》分为三个部分:
---第1部分:氧瓶燃烧法;
---第2部分:过氧化钠熔融法;
---第3部分:熔炉燃烧法。
本部分为GB/T 4497的第2部分。
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替 GB/T 13250-1991《硫化橡胶中总硫量的测定 过氧化钠熔融法》。本部分与
GB/T 13250-1991相比主要变化如下:
---修改了标准名称;
---修改了标准号;
---增加了警告词;
---增加了对试剂和水的纯度的要求(见第3章);
---增加了盐酸溶液和乙酸溶液的配制方法描述(见3.6和3.9);
---修改了分析步骤的细节性描述(见5.1至5.3,1991版的5.1至5.4);
---将“150mL(8滴)”改为“150mg(8滴)”(见5.2,1991版的5.1);
---增加了试验报告部分(见第7章)。
本部分使用重新起草法修改采用国际标准ISO 6528-2:1992《橡胶 总硫量的测定 第2部分:过
氧化钠熔融法》。本部分与ISO 6528-2:1992的主要技术差异及原因为:
---删掉了气体点火式氧弹部分(ISO 6528-2:1992的5.2),因为气体点火式氧弹安全性差,已被
淘汰。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会(SAC/TC35/SC2)归口。
本标准起草单位:国家橡胶及乳胶制品质量监督检验中心、北京橡胶工业研究设计院。
标准起草人:华建坤、郑向前、丁晓英、谢君芳。
本标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 13250-1991。
橡胶 全硫含量的测定 第2部分:
过氧化钠熔融法
警告---使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问
题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本标准规定了用过氧化钠熔融法测定橡胶制品中的总硫含量的方法。
本标准适用于以天然橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、聚异戊二烯橡胶、乙丙橡胶、丁腈橡胶为
原料的橡胶、橡胶制品及硬质橡胶中(包括无机填料中所含的硫)总硫含量测定。
2 原理
橡胶试样和少量乙二醇在氧弹中与过氧化钠发生氧化反应,使硫转化为可溶性硫酸盐,再加沉淀剂
氯化钡,生成硫酸钡沉淀,用重量法测定硫含量。
警告:当使用这种方法时应注意到所有有关健康和安全的注意事项。
不遵守本标准的规定或仪器使用说明,可能会产生爆炸。
3 试剂与溶液
3.1 在分析过程中,应使用分析纯级别的试剂和二级水。
3.2 乙二醇。
3.3 颗粒状过氧化钠(遇水即爆燃,应干燥存放)。
3.4 无水碳酸钠(GB/T 639)。
3.5 无水碳酸钙。
3.6 盐酸(ρ=1.18g/mL)。
3.7 盐酸溶液(1+4):1体积的盐酸(ρ=1.18g/mL)加入到4体积的水中。
3.8 氯化钡溶液:50g/L,将50g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于水中,再加0.5mL盐酸
(ρ=1.18g/mL),用水稀释至1L。
3.9 铜铁试剂溶液:60g/L,溶解6g铜铁试剂(N-亚硝基苯胲胺)于100mL水中;
3.10 乙酸溶液(1+20):1体积的乙酸(ρ=1.05g/mL)加入到20体积的水中。
3.11 硝......
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