| 标准编号 | GB/T 46135.2-2025 (GB/T46135.2-2025) | | 中文名称 | 有机发光电子/空穴功能材料测试方法 第2部分：光学性能 | | 英文名称 | Test methods for organic luminescence electronic and hole functional material - Part 2: Optical properties | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | L90 | | 国际标准分类 | 31.030 | | 字数估计 | 14,185 | | 发布日期 | 2025-10-05 | | 实施日期 | 2026-05-01 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会 | GB/T 46135.2-2025: 有机发光电子/空穴功能材料测试方法 第2部分：光学性能
ICS 31.030
CCSL90
中华人民共和国国家标准
有机发光电子/空穴功能材料测试方法
第2部分:光学性能
Part2:Opticalproperties
国 家 市 场 监 督 管 理 总 局
国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 46135《有机发光电子/空穴功能材料测试方法》的第2部分。GB/T 46135已经发
布了以下部分:
---第1部分:热学性能;
---第2部分:光学性能;
---第3部分:纯度。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会(SAC/TC203)提出并归口。
本文件起草单位:广东阿格蕾雅光电材料有限公司、中国电子技术标准化研究院、吉林奥来德光电
材料股份有限公司、北京鼎材科技有限公司、四川阿格瑞新材料有限公司、南京高光半导体材料有限公
司、合肥鼎材科技有限公司、长春海谱润斯科技股份有限公司、北京绿人科技有限责任公司。
本文件主要起草人:戴雷、潘统很、吴怡然、孙峰、高文正、赵俊莎、高姚湘、马晓宇、徐炫宗、庄健鸿、
曹可慰、苏宗杰、陈景生、史泽远、郭建华、张宝帅、李熠烺、钱超、张艳、李贺、王铁、吕瑶。
引 言
有机发光二极管(OLED)是一种自发光显示技术,其核心是采用有机材料层在通电时直接发光,具
有超薄、超广视角、柔性可卷曲、高色域、透明等众多优点。有机发光电子/空穴功能材料是有机材料层
的核心组成之一,对有机发光显示起到关键作用。
纯度(主物质含量、金属元素含量、卤素含量)、熔点、玻璃化转变温度、热稳定性、紫外-可见吸收光
谱、荧光光谱、磷光光谱以及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数、色度、亮度、发光效率、亮度
老化都是有机发光电子/空穴功能材料的重要指标,这些指标对生产工艺控制、产品品质提升至关重
要,因此有必要确立有机发光电子/空穴功能材料的测试方法。
GB/T 46135旨在给出有机发光电子/空穴功能材料各项性能测试方法,拟由三个部分构成。
---第1部分:热学性能。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料热学的测试方法。
---第2部分:光学性能。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料光学的测试方法。
---第3部分:纯度。目的在于提供有机发光电子/空穴功能材料纯度的测试方法。
有机发光电子/空穴功能材料测试方法
第2部分:光学性能
1 范围
本文件描述了有机发光显示用电子/空穴功能材料光学性能的测试方法,主要包括材料紫外-可见
吸收光谱、荧光光谱、磷光光谱以及所制备的有机发光二极管的折射率和消光系数、色度、亮度、发光效
率、亮度老化等光学性能的测试方法。
本文件适用于各类有机发光显示用电子/空穴功能材料(以下简称“有机功能材料”)的研发生产、应
用验证、检验检测等。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 20871.12 有机发光二极管显示器件 第1-2部分:术语与文字符号
GB/T 25915.1-2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级
3 术语和定义
GB/T 20871.12界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
通过记录发射光谱随时间变化的一种光谱扫描技术,得到试样被激发后,在不同衰减时间下的发射
光谱图。
3.2
数据切片处理 dataslicing
对时间分辨发射光谱的数据处理,将某一时间范围的数据做切片单独处理,获得该时间范围的发射
光谱。
4 一般要求
除特殊规定外,测试应在下述环境中进行。
---环境温度:15℃~30℃。
---相对湿度:25%~85%。
---大气压力:86kPa~106kPa。
5 测试方法
5.1 紫外-可见吸收光谱
5.1.1 原理
试样分子中的价电子能够选择性地吸收紫外或可见光,从基态跃迁到激发态,形成紫外-可见吸收
光谱,记录紫外-可见吸收光谱中吸收峰对应的波长,并以紫外-可见吸收光谱的长波长处做切线,取切
线和横轴交点的横坐标值,使用公式(1)计算带隙能量Eg。
Eg=
1240
(1)
式中:
Eg---带隙能量,单位为电子伏(eV);
λ ---紫外-可见吸收光谱的长波长处做切线,取切线和横轴交点的横坐标值,单位为纳米(nm)。
5.1.2 试剂
制备溶液试样的有机溶剂要求如下:
---宜选用二氯甲烷、甲苯、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃等溶剂,能完全溶解试样,形成均匀的溶
液,不能有气泡或悬浮物;
---溶剂不与试样发生化学反应;
---溶剂本身在测定的波长附近不能有干扰吸收;
---使用分析纯及以上等级的溶剂。
5.1.3 仪器设备
仪器设备要求如下。
---紫外可见分光光度计,配有10mm光程的石英比色皿,波长范围:185nm~900nm。
---电子天平,精度不低于0.1mg。
5.1.4 试样制备
试样可分为溶液试样和薄膜试样,其制备过程如下:
---溶液试样,用电子天平称取有机功能材料样品,加入有机溶剂,配制摩尔浓度为10-4mol/L~
10-6mol/L的试样溶液,转移至比色皿中,待测;
---薄膜试样,用电子天平称取的有机功能材料样品,通过真空蒸镀或旋涂方式,以薄膜的形式加
载到素玻璃或硅片上,薄膜厚度宜为100nm,待测。
5.1.5 测试步骤
测试步骤如下:
a) 依次打开紫外-可见分光光度计和计算机,并使仪器稳定30min以上;
b) 打开控制软件,运行仪器自检程序;
c) 打开样品仓,将制备好的溶液试样放入液体样品支架中,参比为空白有机溶剂;
d) 选择光谱扫描模式,设置扫描波长、扫描间隔及光谱带宽,进行全波段扫描测试,测得有机功能
材料溶液状态的紫外-可见吸收光谱图,记录光谱图中吸收峰对应的波长;
e) 薄膜试样的测试,样品仓需更换为薄膜样品支架,将制备好的薄膜试样放入其中,参比为未蒸
镀或旋涂膜层的素玻璃或硅片,重复步骤d),测得有机功能材料薄膜状态的紫外-可见吸收光
谱图,记录光谱图中吸收峰对应的波长。
5.1.6 数据处理
数据处理过程及要求如下:
a) 使用仪器自带的数据处理软件标出有机功能材料紫外-可见吸收光谱图中吸收峰对应的波
长,报告结果保留至整数位;
b) 按公式(1)计算带隙能量Eg,报告结果保留至小数点后两位。
5.2 荧光光谱
5.2.1 原理
试样分子吸收合适波长的光辐射后,电子可跃迁到激发态,以光辐射的形式返回基态时,发出特定
波长和强度的荧光,形成荧光发射光谱,记录荧光光谱中发射峰对应的波长,并以荧光发射光谱的短波
长处做切线,取切线和横轴交点的横坐标值,使用公式(2)计算单重激发态S1。
S1=
1240
λ1
(2)
式中:
S1---单重激发态,单位为电子伏(eV);
λ1---荧光发射光谱的短波长处做切线,取切线和横轴交点的横坐标值,单位为纳米(nm)。
5.2.2 试剂
试剂要求见5.1.2。
5.2.3 仪器设备
仪器设备要求如下。
---分子荧光光谱仪,波长范围:200nm~900nm。
---电子天平,精度不低于0.1mg。
5.2.4 试样制备
试样制备见5.1.4。
5.2.5 测试步骤
测试步骤如下:
a) 依次打开荧光光谱仪和计算机,并使仪器稳定30min以上;
b) 打开荧光光谱仪控制软件,运行仪器自检程序;
c) 打开样品仓,将制备好的溶液试样放入液体样品支架中;
d) 选择发射光谱扫描模式,设置激发波长、发射波长范围、扫描间隔、激发光狭缝、发射光狭缝,进
行发射光谱扫描测试,测得有机功能材料溶液状态的荧光光谱图,记录光谱图中发射峰对应的
波长;
e) 薄膜试样的测试,样品仓需更换为薄膜样品支架,将制备好的薄膜试样放入其中,调整支架角
度使测试面与检测器成30°夹角,重复步骤d),测得有机功能材料薄膜状态的荧光光谱图,记
录光谱图中发射峰对应的波长。
5.2.6 数据处理
数据处理过程及要求如下:
a) 使用仪器自带的数据处理软件标出有机功能材料荧光光谱图中发射峰对应的波长,报告结果
保留至整数位;
b) 按公式(2)计算激发单重态S1 值,报告结果保留至小数点后两位。
5.3 磷光光谱
5.3.1 原理
试样分子吸收合适波长的光辐射后,电子可跃迁到激发单重态,经系间窜越至亚稳的激发三重态能
级,然后以光辐射的形式再返回基态时,发出特定波长和强度的磷光,形成磷光发射光谱。一般采用配
置门控时间直接获得磷光发射光谱,也可采用时间分辨发射光谱的测试方法间接得到磷光发射光谱:使
用时间相关单光子计数技术(简称TCSPC法),用皮秒或飞秒激光器对试样进行激发,扫描不同波长下
的衰减曲线得到时间分辨发射光谱(简称TRES),再进一步把发射磷光的时间范围做数据切片处理,获
得磷光发射光谱,并以磷光发射光谱的短波长处做切线,取切线和横轴交点的横坐标值,计算激发三重
态T1,见公式(3)。
T1=
1240
λ2
(3)
式中:
T1---三重激发态,单位为电子伏(eV);
λ2 ---磷光发射光谱的短波长处做切线,取切线和横轴交点的横坐标值,单位为纳米(nm)。
5.3.2 试剂
试剂见5.1.2。
5.3.3 仪器设备
仪器设备要求如下。
---分子荧光光谱仪,配置维持低温的样品仓及真空附件,波长范围:200nm~900nm。
---电子天平,精度不低于0.1mg。
5.3.4 试样制备
试样制备见5.1.4。
5.3.5 测试步骤
5.3.5.1 直接法
测试步骤如下:
a) 依次打开荧光光谱仪和计算机,并使仪器稳定30min以上;
b) 打开荧光光谱仪控制软件,运行仪器测试程序;
c) 打开样品仓,将制备好溶液试样放入液体样品支架,设置样品仓温度≤80K,维持15min
以上;
d) 选择发射光谱扫描模式,设置激发波长、发射波长范围、扫描间隔、激发光狭缝、发射光狭缝,门
控时间(宜为1μs~10s),进行发射光谱扫描测试,直接测得有机功能材料溶液状态的磷光发
射光谱图;
e) 薄膜试样的测试,样品仓需更换为薄膜样品支架,将制备好的薄膜试样放入其中,调整支架角
度使测试面与检测器成30°夹角,重复步骤d),直接测得有机功能材料薄膜状态的磷光发射光
谱图。
5.3.5.2 间接法
测试步骤如下:
a) 依次打开荧光光谱仪和计算机,并使仪器稳定30min以上;
b) 打开荧光光谱仪控制软件,运行仪器测试程序;
c) 打开样品仓,将制备好溶液试样放入液体样品支架,设置样品仓温度≤80K,维持15min
以上;
d) 选择时间分辨发射光谱扫描模式,设置激发波长、发射波长范围、扫描间隔、发射光狭缝,设置
衰减扫描窗口(宜为5μs),设置衰减采集时间(宜为120s),进行时间分辨发射光谱扫描测
试,测得有机功能材料溶液状态的时间分辨发射光谱图;
e) 薄膜试样的测试,样品仓需更换为薄膜样品支架,将制备好的薄膜试样放入其中,调整支架角
度使测试面与检测器成30°夹角,重复步骤d),测得有机功能材料薄膜状态的时间分辨发射光
谱图;
f) 打开数据处理软件,导入时间分辨发射光谱数据,以三维图形显示,观察磷光发射峰的位置;
g) 使用数据处理软件中的数据切片处理工具,对时间分辨光谱进行切片处理,得到不同衰减时间
下的光谱数据,区分开荧光和磷光发射光谱,间接得到磷光发射光谱图。
5.3.6 数据处理
数据处理过程及要求如下:
a) 磷光发射波长可用短波长侧作切线和横轴交点的波长,报告结果保留至整数位;
b) 按公式(3)计算激发三重态T1 值,报告结果保留至小数点后两位。
5.4 折射率和消光系数
5.4.1 原理
采用椭偏仪间接测试有机功能材料的折射率和消光系数,基于光在介质表面反射前后偏振态的变
化,通过建立膜层模型,将测量得到的振幅和相位变化参数,转换成材料的折射率和消光系数等光学
常数。
5.4.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 6级。
5.4.3 仪器设备
仪器设备要求如下。
---椭偏仪,波长范围:380nm~1000nm。
---真空蒸镀机,用于有机发光二极管的制备,宜配备:真空系统、蒸镀机构、膜厚控制系统、封装系
统等。
---旋涂仪,用于溶液法制备有机发光二极管,转速稳定度±1%。
5.4.4 试样制备
5.4.4.1 蒸镀法制备有机发光二极管试样。
a) 将素玻璃或硅片依次经:去离子水、乙醇、丙酮、去离子水洗净、烘干,氧等离子处理不少于
60s。
b) 待测的有机功能材料,将材料放置在真空蒸镀机相应的腔体中,对材料进行蒸镀参数调试,完
成膜厚校准。
c) 将洗净的素玻璃或硅片在氮气氛围转移至真空蒸镀机,可采用0.05nm/s~0.15nm/s的蒸镀
速率,将材料蒸镀在素玻璃或硅片,膜厚度可为50nm~100nm。
5.4.4.2 溶液法制备有机发光二极管。
a) 将素玻璃或硅片依次经:去离子水、乙醇、丙酮、去离子水洗净、烘干,氧等离子处理不少于
60s。
b) 选择合适的溶剂溶解待测有机功能材料,在素玻璃或硅片上采用旋涂、喷墨打印或凹版印刷等
方式完成空穴注入层、空穴传输层、发光层等功能层的薄膜制备,膜厚度可为20nm~150nm。
5.4.5 测试步骤
测试步骤如下:
a) 依次开启椭偏仪和计算机,并使仪器稳定30min以上;
b) 将试样置于椭偏仪的样品台上,打开控制软件,执行自动对焦,样品台自动升至合适高度;
c) 开始试样光谱扫描,记录波长范围为380nm~1000nm的光谱曲线;
d) 根据软件计算试样的初始厚度T0 以及初始折射率N0、特征峰的位置以及大小,实施数据拟
合,拟合过程软件自动调整参数,使拟合曲线和实测曲线的拟合度(GOF)大于99%,完成模
型建立;
e) 点击软件输出数据,记录不同波长的折射率和消光系数,形成折射率和消光系数曲线。
5.4.6 数据处理
根据需要输出数据曲线,折射率报告结果保留两位有效数字,消光系数保留至小数点后三位,相同
波长的测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过1%。
5.5 亮度
5.5.1 原理
亮度是垂直于光束传播方向上单位面积的发光强度,通过分光辐射亮度计测量有机发光二极管的
表面光强度。
5.5.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 6级。
5.5.3 仪器设备
仪器设备要求如下。
---数字源表,精度不低于0.01%。
---分光辐射亮度计,精度±2%。
---真空蒸镀机,用于有机发光二极管的制备,宜配备:真空系统、蒸镀机构、膜厚控制系统、封装系
统等。
---旋涂仪,用于溶液法制备有机发光二极管,转速稳定度±1%。
5.5.4 试样制备
5.5.4.1 蒸镀法制备有机发光二极管试样。
a) 将基板和盖板依次经:去离子水、乙醇、丙酮、去离子水洗净、烘干,氧等离子处理不少于60s。
b) 根据供需双方确定的有机发光二极管结构准备各功能层材料,将材料分别放置在真空蒸镀机
相应的腔体中,对各支材料进行蒸镀参数调试,完成膜厚校准。
c) 将洗净的基板和盖板在氮气氛围转移至真空蒸镀机,依次将各功能层的有机材料及阴极蒸镀
在基板上。
d) 蒸镀完成后,将试样立即用封装胶、干燥片和盖板封装、压合,使用紫外光固化胶(UV胶)进行
固化。
e) 固化后的试样转移至恒温烘箱,温度宜为85℃,烘烤时间宜为30min,完成样品制备,待测。
5.5.4.2 溶液法制备有机发光二极管试样。
a) 将基板和盖板依次经:去离子水、乙醇、丙酮、去离子水洗净、烘干,氧等离子处理不少于60s。
b) 选择合适的溶剂溶解待测有机功能材料,采用旋涂、喷墨打印或凹版印刷等方式完成空穴注入
层、空穴传输层、发光层等功能层薄膜的制备,然后转移至真空蒸镀机,依次将其他功能层及阴
极蒸镀在基板上。
c) 蒸镀完成后,将试样立即用封装胶、干燥片和盖板封装、压合,使用紫外光固化胶(UV胶)进行
固化。
d) 固化后的试样转移至恒温烘箱,温度宜为85℃,烘烤时间宜为30min,完成样品制备,待测。
5.5.5 测试步骤
测试步骤如下:
a) 依次开启数字源表、分光辐射亮度计和计算机,并使仪器稳定30min以上;
b) 打开控制软件,运行仪器测试程序,将试样固定于测试夹具;
c) 选择电流测试模式,对试样进行电流密度-电压测试;
d) 分析试样漏电情况,选择漏电较小的试样作为亮度测试的样品;
e) 选择亮度测试模式,进行光谱测量。
5.5.6 数据处理
数据处理过程及要求如下:
a) 使用仪器自带的数据处理软件自动计算并输出测试数据,报告结果保留至小数点后一位;
b) 相同电流密度时,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过1%。
5.6 色度
5.6.1 原理
色彩空间是用一种客观的方式叙述颜色在人眼上的感觉,根据人眼对短中长波长的感受,CIE1931
色彩空间给出颜色的三色刺激值,并以X、Y 和Z 来表示,并根据公式(4)计算出色点(x,y)用来描述不
同的光色差别。
x=
X+Y+Z
,y=
X+Y+Z
(4)
采用分光辐射亮度计来测量发射光谱,由此计算获得色度。
5.6.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 6级。
5.6.3 仪器设备
仪器设备要求见5.5.3。
5.6.4 试样制备
试样制备见5.5.4。
5.6.5 测试步骤
测试步骤见5.5.5。
5.6.6 数据处理
数据处理过程及要求如下:
a) 使用仪器自带的数据处理软件自动计算并输出测试数据,报告结果保留至小数点后四位;
b) 相同电流密度时,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过1%。
5.7 发光效率
5.7.1 原理
发光效率是衡量有机发光二极管性能的主要参数指标,反映电能转换为光能的能力,一般以电流效
率(CE)表示,单位是坎德拉每安培(cd/A),通过公式(5)计算亮度与该亮度下的电流密度获得。
CE=
(5)
式中:
L ---亮度,单位为坎德拉每平方米(cd·m-2);
J ---电流密度,单位为毫安每平方厘米(mA·cm-2)。
5.7.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 6级。
5.7.3 仪器设备
仪器设备要求见5.5.3。
5.7.4 试样制备
试样制备见5.5.4。
5.7.5 测试步骤
测试步骤见5.5.5。
5.7.6 数据处理
数据处理过程及要求如下:
a) 使用仪器自带的数据处理软件自动计算并输出测试数据,报告结果保留至小数点后两位;
b) 相同电流密度时,测试结果的相对标准偏差(RSD)应不超过1%。
5.8 亮度老化
5.8.1 原理
通过将有机功能材料制备成发光二极管,并对其施加恒定的电压或者电流驱动,待亮度衰减到一定
比例时,所对应的时间。
5.8.2 测试环境
洁净度不低于GB/T 25915.1-2021规定的ISO 6级。
5.8.3 仪器设备
仪器设备要求如下。
---数字源表,精度不低于0.01%。
---分光辐射亮度计,精度±2%。
---亮度老化测试仪。
---真空蒸镀机,用于有机发光二极管的制备,宜配备:真空系统、蒸镀机构、膜厚控制系统、封装
系统。
5.8.4 试样制备
试样制备要求见5.5.4。
5.8.5 测试步骤
测试步骤如下:
a) 依次开启数字源表、分光辐射亮度计和计算机,选择电流测试模式,对试样进行电流密度-亮度
测试;
b) 分析试样漏电情况,选取漏电较小的样品作为待测样品;
c) 将试样固定于亮度老化测试仪的夹具;
d) 打开测试软件,设置样品名称,根据供需双方确定的测试模式(如表1所示)及采集时间(如
表2所示),开始亮度老化测试。
表1 测试模式
序号 模式......
|