| 标准编号 | GB/T 6394-2017 (GB/T6394-2017) | | 中文名称 | 金属平均晶粒度测定方法 | | 英文名称 | Determination of estimating the average grain size of metal | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H24 | | 国际标准分类 | 77.040.99 | | 字数估计 | 33,392 | | 发布日期 | 2017-02-28 | | 实施日期 | 2017-11-01 | | 旧标准 (被替代) | GB/T 6394-2002 | | 引用标准 | GB/T 4335; GB/T 13298; GB/T 24177; GB/T 30067; YB/T 4290 | | 标准依据 | National Standard Announcement No. 4 of 2017 | | 发布机构 | 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会 | | 范围 | 本标准规定了金属组织平均晶粒度的表示及测定方法，包含有比较法、面积法和截点法，适用于单相组织，但经具体规定后也适用于多相或多组元试样中特定类型的晶粒平均尺寸测定。非金属材料如组织形貌与比较评级图中金属组织相似也可参照使用。本标准利用晶粒的面积、直径或截线长度的单峰分布(近似于对数正态分布)来测定试样的平均晶粒度，不适用于双峰分布的晶粒度。双重晶粒度的评定见GB/T 24177。分布在细小晶粒基体上个别非常粗大的晶粒的测定方法见YB/T 4290。本标准仅适用平面晶粒度的测量，不适用于三维晶粒度，即立体晶粒 | GB/T 6394-2017
Determination of estimating the average grain size of metal
ICS 77.040.99
H24
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 6394-2002
金属平均晶粒度测定方法
2017-02-28发布
2017-11-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会发布
目次
前言 Ⅲ
引言 Ⅳ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 符号 2
5 概述与应用 4
6 取样 5
7 试样制备 5
8 测定方法 5
9 非等轴晶试样的晶粒度 13
10 含两相或多相组织试样的晶粒度 16
11 晶粒度报告 16
12 精度与偏差 17
附录A(规范性附录) 晶粒度形成和显示方法 19
附录B (规范性附录) 统计技术---晶粒度测定结果的置信区间及相对误差的计算 23
附录C (资料性附录) 晶粒度测量基础 26
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GB/T 6394-2002《金属平均晶粒度测定法》。
本标准与GB/T 6394-2002相比,主要技术内容变化如下:
---增加了晶界、晶界截点的计数、晶粒截线的计数和截线长度的术语及定义(见第3章);
---增加了形成奥氏体晶粒的试样热处理方法、取样部位、试样取向和抛光面积要求及制样等要求
(见第6章、第7章);
---在比较法中增加了检验参数及视场选择和评级操作细节的要求(见8.1);
---增加了渗碳体网显示晶粒可以使用图谱Ⅳ的要求(见8.1.1.3表2);
---修改了400倍和500倍评级图对应的晶粒直径和放大倍数的数值,增加了500倍和1000倍
评级图的换算值(见8.1.2.3表3和表4);
---在面积法中增加了矩形测量网的计算公式,增加了有关视场选择和计数准确性的方法(见8.2.2);
---修改了截点法的内容,增加了截点法的各种计算公式(见8.3.1.8);
---增加了非等轴晶粒的计算方法,明确了计算过程(见第9章);
---对两相及多相晶粒评定,增加了相的特征和比例的测定报出的要求,增加了截距法(见10.4.3);
---增加了面积法和截点法测定的基础数据、非等轴晶粒及多相晶粒的报告内容要求,完善了晶粒
度报告(见第11章);
---增加了精度与偏差的要求(见第12章);
---附录A由原标准附录C“铁素体与奥氏体钢奥氏体晶粒度的形成及显示”修改为“晶粒度的形
成和显示方法”,在奥氏体晶粒形成方法中淬火温度由900℃均改为890℃,增加了细珠光体
(屈氏体)网法,增加了部分晶粒度的浸蚀剂及使用方法,增加了铁素体钢的铁素体晶粒的测定
方法(见A.2);
---附录B由“晶粒度测定结果的置信限及相对误差的计算”修改为“统计技术---晶粒度测定结
果的置信限及相对误差的计算”,并修正了计算方法;
---在附录C中增加了晶粒度各种测量方法计算公式及推导过程(见C.1),增加了常用测量之间的关
系、相关数据的计算和换算方法、晶粒度常规测量方法之间的差异(见C.2),增加了本标准的晶粒
度和ISO 晶粒度的关系以及微观晶粒度级别数和宏观晶粒度级别数的关系(见C.3)。
本标准由中国钢铁工业协会提出。
本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。
本标准起草单位:抚顺特殊钢股份有限公司、冶金工业信息标准研究院、苏州昆仑重型装备制造有
限公司、首钢总公司。
本标准主要起草人:程丽杰、栾燕、谷强、鞠新华、余超。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
---GB/T 6394-1986;GB/T 6394-2002。
引 言
金属材料平均晶粒度的测定常用比较法,也可用截点法和面积法。这些基本测量方法以晶粒几何
图形为基础,与金属或合金本身无关,非金属材料的晶粒、晶体或晶胞的平均尺寸的测定可参照使用。
如果材料组织形貌接近于某一个标准系列评级图,可用比较法。但是,不能使用比较法中的评级图来测
量单个晶粒。
本标准所述的试验方法,只测量晶粒度单峰分布试样的平均晶粒度。对于具有双峰(或更复杂的)
分布的试样,晶粒度用本标准和YB/T 4290《金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)测定方法》
测量,晶粒分布特征用GB/T 24177《双重晶粒度表征与测定方法》表征。对于细晶基体出现个别粗大
晶粒的试样,可用YB/T 4290进行ALA晶粒度测定。
金属平均晶粒度测定方法
1 范围
1.1 本标准规定了金属组织平均晶粒度的表示及测定方法,包含有比较法、面积法和截点法,适用于单
相组织,但经具体规定后也适用于多相或多组元试样中特定类型的晶粒平均尺寸测定。非金属材料如
组织形貌与比较评级图中金属组织相似也可参照使用。
1.2 本标准利用晶粒的面积、直径或截线长度的单峰分布(近似于对数正态分布)来测定试样的平均晶
粒度,不适用于双峰分布的晶粒度。双重晶粒度的评定见GB/T 24177。分布在细小晶粒基体上个别
非常粗大的晶粒的测定方法见YB/T 4290。
1.3 本标准仅适用平面晶粒度的测量,不适用于三维晶粒度,即立体晶粒尺寸的测量。
1.4 本标准仅作为推荐性试验方法,不能确定受检材料是否接收或适合使用的范围。
2 规范性引用文件
下列文件对于本标准的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 4335 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度测定法
GB/T 13298 金属显微组织检验方法
GB/T 24177 双重晶粒度表征与测定方法
GB/T 30067 金相学术语
YB/T 4290 金相检测面上最大晶粒尺寸级别(ALA晶粒度)测定方法
3 术语和定义
GB/T 30067界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
晶界 grainboundary
对于多晶材料,从其一个结晶方向至另一个结晶方向过渡的很窄的区域,从而将相邻的晶粒分离。
3.2
晶粒 grain
晶界所包围的整个区域。即是二维面上所观察到的原始晶界范围内的面积,或是三维物体上原始
晶界面内所包围的体积。对于有孪晶界面材料,孪晶界面不予考虑。
3.3
晶粒度 grainsize
晶粒大小的量度。通常使用长度、面积、体积或晶粒度级别数来表示不同方法评定或测定的晶粒大
小,而使用晶粒度级别数表示的晶粒度与测量方法和使用单位无关。
3.4
显微晶粒度级别数 micro-grainsizenumber
显微晶粒度级别数G 定义为:
N100=2G-1 (1)
3.5
宏观晶粒度级别数 macro-grainsizenumber
Gm
宏观晶粒度级别数Gm 定义为:
N1=2Gm-1 (2)
3.6
Pi
测量试验线与晶界交截点或相切点的计数。简称截点数。
3.7
晶粒截线的计数 graininterceptcount
Ni
被测量的平面上试验线穿切过单个晶粒的次数。简称截线数。
3.8
截线长度 interceptlength
测量线段通过晶粒时,与晶界相交的两个交点之间的距离。
4 符号
本标准采用的符号与说明见表1。
表1 符号及其说明
符 号 单 位 名称及说明
α - 两相组织中的基体晶粒
A mm2 测量面积
A mm2 1倍下测试网格内平均晶粒面积
AIl - 非等轴晶粒伸长率(或纵向平面各向异性系数)
d mm 平面晶粒平均直径
D mm 立体晶粒平均直径
G - 显微晶粒度级别数
Gm - 宏观晶粒度级别数
G0 - ISO 晶粒度级别数
G' - 测定显微晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数评定的晶粒度级别
G'm - 测定宏观晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数评定的晶粒度级别
l - 截线长度
l mm 1倍下的平均截距长度
lO mm 放大倍数Mb 的平均截线长度
表1(续)
符 号 单 位 名称及说明
lα mm 两相显微组织中基体α相的平均截线长度
ll mm 非等轴晶粒组织中纵向面上的平均截线长度
lt mm 非等轴晶粒组织中横向面上的平均截线长度
lp mm 非等轴晶粒组织中法向面上的平均截线长度
ll(0°) mm 纵向面上平行变形方向的平均截距
ll(90°) mm 纵向面上垂直于变形方向上的平均截距
lt(90°) mm 横向面上垂直变形方向的平均截距
lp(90°) mm 法向面上垂直变形方向的平均截距
L mm 试验线长度
M - 所用的放大倍数
Mb - 基准放大倍数即标准评级图所用的放大倍数(100倍 、75倍或1倍)
n - 测量视场数
N - 规定放大倍数M 下,在已知试验面积A 上的晶粒截面计数
N - 几个视场计数N 的平均值
NL - 1倍下单位长度(mm)试验线穿过晶粒的截线数
Nα - 在两相(组元)的显微组织中,试验线交截基体α晶粒的个数
NA - 1倍下每平方毫米试验面积内的晶粒截面个数
N1 - 1倍下645.16mm2 内晶粒个数
N100 - 100倍下645.16mm2内晶粒个数
NAα - 在两相显微组织中,1倍下每平方毫米内的基体α晶粒个数
NAO - 放大倍数Mb 下的单位面积(mm2)内晶粒数
NAl - 非等轴晶粒组织中纵向面上的NA
NAt - 非等轴晶粒组织中横向面上的NA
NAp - 非等轴晶粒组织中法向面上的NA
Ni - 在已知长度L 试验线上的截线计数
N内 - 完全落在试验网格内的晶粒个数
N交 - 被试验网格所交截的晶粒个数
NL - 1倍下单位长度(mm)试验线上晶粒截线数
NiO - 放大倍数Mb 下试验线所交截的晶粒数
NLl - 非等轴晶粒组织中纵向面上的NL
NLt - 非等轴晶粒组织中横向面上的NL
NLP - 非等轴晶粒组织中法向面上的NL
Pi - 晶界与试验线的交点数
PL - 1倍下单位长度(mm)试验线与晶界相交的截点数
表1(续)
符 号 单 位 名称及说明
PLO - 放大倍数Mb 下单位长度(mm)试验线上的截点数
PLl - 非等轴晶粒组织中纵向面上的PL
PLt - 非等轴晶粒组织中横向面上的PL
PLp - 非等轴晶粒组织中法向面上的PL
Q - 测定显微晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数的修正系数
Qm - 测定宏观晶粒度时,对比较评级图使用非标准放大倍数的修正系数
S - 标准偏差
SV - 单相组织中晶粒晶界表面积与体积比
SVα - 两相(组元)组织中基体α晶界表面积与体积比
t - 测定置信限用的与测量次数相关的乘积系数
VVα - 两相组织中基体α的体积分数
AAα - 两相组织中基体α的面积分数
95%CI - 计数的95%置信区间
95%CL - 晶粒度的95%置信区间
%RA - 相对误差百分数
注1:平均值以上述符号上面的加横线表示。
注2:使用字母O作脚标,代表基准放大倍数 Mb 下检验的晶粒数 NAO、截线数 NiO、截点数PLO或者截线长
度lO。
5 概述与应用
5.1 本标准规定了测定平均晶粒度的基本方法:比较法、面积法和截点法。
5.2 比较法:比较法不需计数晶粒、截点或截矩。与标准系列评级图进行比较,评级图有的是标准挂
图、有的是目镜插片。用比较法评估晶粒度时一般存在一定的偏差(±0.5级)。评级值的重现性与再
现性通常为±1级。当晶粒形貌与标准评级图的形貌完全相似时,评级误差最小。
5.3 面积法:面积法是计数已知面积内晶粒个数,利用单位面积内晶粒数NA 来确定晶粒度级别数G。
该方法的精确度是晶粒计数的函数。通过合理计数可达到±0.25级的精确度。面积法的测定结果是
无偏差的,重现性与再现性小于±0.5级。面积法精确度关键在于计数时一定要标记出已计数过的
晶粒。
5.4 截点法:截点法是计数已知长度的试验线段(或网格)与晶粒截线或者与晶界截点的个数,计算单
位长度截线数NL 或者截点数PL 来确定晶粒度级别数G。截点法的精确度是截点或截线计数的函数,
通过有效的计数可达到优于±0.25级的精确度。截点法的测量结果是无偏差的,重现性和再现性小于
±0.5级。对同一精度水平,截点法由于不需要标记就能准确的计数,因而较面积法测量快。
5.5 对于等轴晶组成的试样,使用比较法,评定晶粒度既方便又实用。对于批量生产的检验,其精度已
足够了。对于要求较高精度的平均晶粒度的测定,可以使用面积法和截点法。截点法对于拉长的晶粒
组成试样更为有效。
5.6 在有争议时,以截点法为仲裁方法。
5.7 低碳钢冷轧薄板铁素体晶粒度的测定按GB/T 4335的规定执行。
5.8 不能以标准评级图为依据测定单个晶粒。因为标准评级图的构成考虑到截平面与晶粒三维排列
关系,显示出晶粒从最小到最大排列分布所反映出有代表性的正态分布结果。所以不能用评级图来测
定单个晶粒。
5.9 测定晶粒度时,应认识到晶粒度的测定并不是一种十分精确的测量。因为金属组织是由不同尺寸
和形状的三维晶粒堆积而成。即使这些晶粒的尺寸和形状相同,通过该组织的任一截面(检验面)上分
布的晶粒大小,将从最大值到零之间变化。因此,在检验面上不可能有绝对尺寸均匀的晶粒分布,也不
能有两个完全相同的检验面。
5.10 显微组织中晶粒尺寸和位置都是随机分布。不带意向的移动视场,放置测量网格,随机测量平均
晶粒度才有代表性。在试样某一部分移动视场,集中测量会产生不良的代表性。所谓“代表性”即意味
着试样所有的部分对结果都有贡献,而不是带有推测地挑选平均晶粒度的视场。
注:不带有偏见的检验者进行测定时,看着挑选视场,或者排除极端值,这样做,可能不是有意伪造平均值,但对于
整体结果,可能得出高精度的错觉。选取有代表性的试样,可在心里将试样划分为几个相等的互相连接的小区
域,载物台预先放置在每个小区域大约中心处。连续地将载物台放置到每一个这样的位置,盲目地施加测量网
格,即关掉光源、关闭视频或将眼睛移开,放置测量网格。放好位置不允许再触碰。只有按照这样方式选择视
场,进行测量才是有效的,检验结果才能不带有偏见,满足精度的要求。
6 取样
6.1 测定晶粒度用的试样应在交货状态材料上切取。取样部位与数量按产品标准或技术条件规定。
如果产品标准或技术条件未规定,则在钢材半径或边长1/2处截取。推荐试样尺寸为10mm×
10mm。
6.2 切取试样应避开因剪切、加热影响的区域。不能使用有改变晶粒结构的方法切取试样。
7 试样制备
7.1 有加工变形晶粒的试样检验平行于加工方向的检验面(纵截面),必要时还应检验垂直于加工方向
的检验面(横截面)。等轴晶粒可以随机选取检验面。
7.2 检验铁素体钢的奥氏体晶粒度,需要对试样进行热处理(见附录A),具体方法按产品标准或技术
条件的规定。如果产品标准或技术条件未规定,渗碳钢采用渗碳法,其他钢可以采用直接淬硬法或者氧
化法。检验铁素体晶粒度和奥氏体钢晶粒度,一般试样不需要热处理。
7.3 晶粒度试样不允许重复热处理。
7.4 用于渗碳处理的试样应去除脱碳层和氧化皮。
7.5 试样的磨抛和浸蚀按 GB/T 13298规定执行。试样的浸蚀应使大部分晶界完全显示出来(见
附录A)。
8 测定方法
8.1 比较法
8.1.1 一般要求
8.1.1.1 比较法是通过与标准评级图对比来评定平均晶粒度。适用于评定具有等轴晶粒的再结晶
材料。
8.1.1.2 本标准有下列四个系列标准评级图:
a) 评级图Ⅰ:无孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍;
b) 评级图Ⅱ:有孪晶晶粒(浅腐蚀)100倍;
c) 评级图Ⅲ:有孪晶晶粒(深腐蚀)75倍;
d) 评级图Ⅳ:钢中奥氏体晶粒(渗碳法)100倍。
8.1.1.3 表2给出常用材料推荐使用的标准评级图片。
表2 常用材料推荐使用的标准评级图片
标准评级图 适用范围
图Ⅰ
1) 铁素体钢的奥氏体晶粒即采用氧化法、直接淬硬法、铁素体网法及其他方法显示的奥氏
体晶粒;
2) 铁素体钢的铁素体晶粒;
3) 铝、镁和镁合金、锌和锌合金、高强合金
图Ⅱ
1) 奥氏体钢的奥氏体晶粒(带孪晶的);
2) 不锈钢的奥氏体晶粒(带孪晶的);
3) 镁和镁合金、镍和镍合金、锌和锌合金、高强合金
图Ⅲ 铜和铜合金
图Ⅳ
1) 渗碳钢的奥氏体晶粒;
2) 渗碳体网显示的晶粒;
3) 奥氏体钢的奥氏体晶粒(无孪晶的)
8.1.1.4 观测者需要正确的判断需要选择所使用的放大倍数、合适的检验面的尺寸(晶粒数)、试样代表
性截面的数量与位置和测定特征或平均晶粒度用的视场。不能凭视觉选择出似乎是平均晶粒度的区域
评定。推荐按5.10选取视场。
8.1.1.5 晶粒度的评定应在试样截面上随机选取三个或三个以上的代表性视场测量平均晶粒度,以最
能代表试样晶粒大小分布的级数报出。
8.1.1.6 若试样中发现晶粒不均匀现象,经全面观察后,如属偶然或个别现象,可不予计算。如较为普
遍,则应计算出不同级别晶粒在视场中各占面积百分比。若占优势晶粒所占的面积不少于视场面积的
90%,则只记录此一种晶粒的级别数。否则,应用不同级别数来表示该试样的晶粒度,其中第一个级别
数代表占优势的晶粒的级别。出现双重晶粒度,按 GB/T 24177评定,出现个别粗大晶粒可以按照
YB/T 4290评定。
8.1.1.7 使用比较法时,如需复验,可改变放大倍数,以克服初验结果可能带有的主观偏见。
8.1.2 显微晶粒度的评定
8.1.2.1 通常使用与相应标准系列评级图相同的放大倍数,直接进行对比。通过有代表性视场的晶粒
组织图像或显微照片与相应表2的系列评级图或标准评级图复制透明软片比较,选取与检测图像最接
近的标准评级图级别数或晶粒直径,记录评定结果。介于两个整数级别标准图片之间,以两个图片级别
的平均值记录。
8.1.2.2 如将检测的晶粒图像与标准系列评级图投影到同一荧屏上,可提高评级精确度。
8.1.2.3 当待测晶粒度超过标准系列评级图片所包括的范围,或基准放大倍数(75倍或100倍)不能满
足需要时,可采用其他的放大倍数,通过表3、表4或按8.1.2.4给出的式(3)进行换算处理。通常,所选
用的放大倍数是基准放大倍数的简单整数倍。
8.1.2.4 若采用其他放大倍数M 进行比较评定,将放大倍数M 的待测晶粒图像与基准放大倍数Mb
(75倍或100倍)的系列评级图片比较,评出的晶粒度级别数G',其显微晶粒度级别数G 为:
G=G'+Q (3)
式中:
Q=6.6439lg(M/Mb),保留0.5单位。
8.1.2.5 在晶粒度图谱中,最粗的一端即00级一个视场中只有几个晶粒,在最细的一端晶粒的尺寸非
常小,准确评定级别很困难。当试样的晶粒尺寸落在图谱的两端时,可以变换放大倍数使晶粒尺寸落在
靠近图谱中间的位置。
表3 评级图Ⅲ在不同放大倍数下测定的显微晶粒度的关系
放大
倍数
评级图Ⅲ图片编号(75倍)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
0.015
(9.2)
0.030
(7.2)
(6.0)
0......
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