| 标准编号 | GB/T 7731.1-2021 (GB/T7731.1-2021) | | 中文名称 | | | 英文名称 | Ferrotungsten - Determination of tungsten content - Cinchonine gravimetric method and ammonium nitrate gravimetric method | | 行业 | 国家标准 (推荐) | | 中标分类 | H11 | | 字数估计 | 10,179 | | 发布机构 | 国家市场监督管理总局、中国国家标准化管理委员会 | GB/T 7731.1-2021
Ferrotungsten -- Determination of tungsten content -- Cinchonine gravimetric method and ammonium nitrate gravimetric method
ICS 77.100
CCSH11
中华人民共和国国家标准
代替GB/T 7731.1-1987
钨铁 钨含量的测定
辛可宁重量法和硝酸铵重量法
2021-08-20发布
2022-03-01实施
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会 发 布
前言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件是GB/T 7731的第1部分。GB/T 7731现行发布以下部分:
---钨铁 钨含量的测定 辛可宁重量法和硝酸铵重量法;
---钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法;
---钨铁 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法;
---钨铁 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法;
---钨铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法;
---钨铁 砷含量的测定 钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---钨铁 锡含量的测定 苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱法;
---钨铁 锑含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---钨铁 铋含量的测定 碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---钨铁 碳含量的测定 红外线吸收法;
---钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法;
---钨铁 铅含量的测定 极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本文件代替GB/T 7731.1-1987《钨铁化学分析方法 辛可宁重量法测定钨量》。与GB/T 7731.1-
1987相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:
a) 修改了测量范围,由“大于65%”改为“50.00%~90.00%”(见第1章,1987年版的第1章);
b) 修改了熔融不溶性残渣所用的熔剂,由“0.5g碳酸钠和0.5g三氧化二硼”改为“5g无水碳酸
钠”(见4.4.3.3,1987年版的4.3.3);
c) 修改了灼烧不纯三氧化钨的温度,由“不超过750℃”改为“750℃~800℃”(见4.4.3.6,1987年版
的4.3.6);
d) 修改了方法一的计算公式,公式分子中增加了“[]”(见4.5.1,1987年版的第5章);
e) 修改了方法一的允许差分段,增加了实验室间允许差(见4.6,1987年版的第6章);
f) 增加了方法二:硝酸铵重量法(见第5章);
g) 修改了附录A中钼标准溶液的浓度,由“0.5μgMO/mL”改为“20μg/mL”(见A.2.8,1987年
版的A3);
h) 修改了附录A中的计算公式,删除分母中的“m0'”(见A.4,1987年版的A4);
i) 增加了“试验结果验收流程图”(见附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。
本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。
本文件起草单位:吉铁铁合金有限责任公司、赣州江钨钨合金有限公司、江西省钨与稀土产品质量
监督检验中心、青岛远诚创智科技有限公司、河北津西国际贸易有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本文件主要起草人:刘冰、聂淑兰、郑海东、张云鹏、钟映兰、黄江涛、李渊、李京霖、李士宏、张晓红、
李志东、郭晓琳、古娟、王晶。
本文件于1987年首次发布,本次为第一次修订。
引 言
由于钨铁检测过程中涉及到的检测元素较多,元素的适用范围以及适用方法各不相同。为了保证
钨铁检测标准的方便及准确,我们针对钨铁不同元素的分析方法,已经建立了支撑钨铁检测的国家标准
体系。GB/T 7731钨铁系列分析方法是我国钨铁检测的基础标准,拟由以下十四部分构成。但有些部
分已经废止,在使用过程中需要注意。
---GB/T 7731.1 钨铁 钨含量的测定 辛可宁重量法和硝酸铵重量法。目的在于测量钨铁中
的钨含量,采用辛可宁重量法和硝酸铵重量法。
---GB/T 7731.2 钨铁 锰含量的测定 高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。目的在
于测量钨铁中的锰含量,采用高碘酸盐分光光度法和火焰原子吸收光谱法。
---GB/T 7731.3 钨铁 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。目
的在于测量钨铁中的铜含量,采用双环己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光谱法。
---GB/T 7731.4 钨铁 磷含量的测定 磷钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的磷含量,
采用磷钼蓝分光光度法。
---GB/T 7731.5 钨铁 硅含量的测定 硅钼蓝分光光度法。目的在于测量钨铁中的硅含量,
采用硅钼蓝分光光度法。
---GB/T 7731.6 钨铁 砷含量的测定 钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目
的在于测量钨铁中的砷含量,采用钼蓝光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
---GB/T 7731.7 钨铁 锡含量的测定 苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光谱
法。目的在于测量钨铁中的锡含量,采用苯基荧光酮光度法和电感耦合等离子原子发射光
谱法。
---GB/T 7731.8 钨铁 锑含量的测定 罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱
法。目的在于测量钨铁中的锑含量,采用罗丹明B光度法和电感耦合等离子体原子发射光
谱法。
---GB/T 7731.9 钨铁 铋含量的测定 碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
目的在于测量钨铁中的铋含量,采用碘化铋光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
---GB/T 7731.10 钨铁 碳含量的测定 红外线吸收法。目的在于测量钨铁中的碳含量,采用
红外线吸收法。
---GB/T 7731.11 钨铁化学分析方法 库仑法测定碳量。目的在于测量钨铁中的碳含量,采用
库仑法。该部分已经废止。
---GB/T 7731.12 钨铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧中和滴定法。目的在于测量钨
铁中的硫含量,采用红外线吸收法和燃烧中和滴定法。
---GB/T 7731.13 钨铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量。目的在于测量钨铁中的硫
含量,采用燃烧中和滴定法。该部分已经废止。
---GB/T 7731.14 钨铁 铅含量的测定 极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的
在于测量钨铁中的铅含量,采用极谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。
钨铁 钨含量的测定
辛可宁重量法和硝酸铵重量法
警示---使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件规定了辛可宁重量法和硝酸铵重量法测定钨铁中的钨含量。
本文件适用于钨铁中钨含量的测定。测定范围(质量分数):50.00%~90.00%。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文
件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法一:辛可宁重量法
4.1 原理
试料以硝酸、氢氟酸溶解,以硫酸冒大量白烟驱氟。加水和盐酸溶解可溶性盐类,不溶性残渣以碳
酸钠熔融。在盐酸溶液中,以辛可宁和α-安息香肟使钨酸沉淀完全。过滤、灼烧,得到不纯的三氧化
钨,称重。用碳酸钠熔融不纯的三氧化钨,热水溶解后生成钨酸钠溶于水中。其他不溶杂质过滤、灼烧、......
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