GBZT313.2-2018 相关标准英文版PDF
| 标准号码 | 价格美元 | 第2步(购买) | 交付天数 | 标准名称 |
| GBZ/T 313.2-2018 | 139 | GBZ/T 313.2-2018 | [PDF]天数 <=3 | 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 |
| 基本信息 | |
|---|---|
| 标准编号 | GBZ/T 313.2-2018 (GBZ/T313.2-2018) |
| 中文名称 | 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 |
| 英文名称 | Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine -- Part 2: Gas chromatographic mass method |
| 行业 | 国家标准 (推荐) |
| 中标分类 | C60 |
| 字数估计 | 7,774 |
| 发布日期 | 2018-08-16 |
| 实施日期 | 2019-01-01 |
| 标准依据 | 国卫通(2018)14号 |
| 发布机构 | 国家卫生和计划生育委员会 |
GBZ/T 313.2-2018: 尿中三甲基氯化锡的测定 第2部分：气相色谱-质谱法
GBZ/T 313.2-2018 英文名称: Determination of trimethyltin chloride (TMT) in urine -- Part 2: Gas chromatographic mass method
1 范围
GBZ/T 313的本部分规定了测定尿中三甲基氯化锡的气相色谱-质谱法。
本部分适用于职业接触人员尿中三甲基氯化锡的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GBZ/T 295 职业人群生物监测方法 总则
WS/T 97 尿中肌酐分光光度测定方法
WS/T 98 尿中肌酐的反相高效液相色谱测定方法
3 原理
尿中三甲基氯化锡用四乙基硼酸钠衍生成为三甲基乙基锡，经正己烷萃取，气相色谱-质谱检测，
以保留时间和特征离子的丰度比值进行定性，用特征离子 165m/z 的离子丰度值（峰面积）定量。
4 仪器
4.1 具塞聚乙烯塑料瓶，50mL。
4.2 离心机，0 r/min～3000r/min。
4.3 微量注射器，1μL、10μL、50μL、100μL。
4.4 具塞玻璃管：15mL，配有聚四氟乙烯密封盖。
4.5 旋涡振荡器。
4.6 气相色谱-质谱仪。
仪器操作参考条件：
a) 色谱条件：
--色谱柱： 60 m×0.32 mm×1.0 µm 二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5MS）；
--柱温：初温50 ℃，以20 ℃/min升到200 ℃，保持1.0min；
--汽化室温度：250 ℃；
--柱流量：2.0 mL/min；
--分流比：5: 1。
b) 质谱条件：
--离子源：电子轰击离子源（EI）；
--离子化能量：70eV；
--离子源温度：230 ℃；
--接口温度：260℃；
--扫描模式：选择离子扫描模式，选择165 m/z为定量离子，151m/z、165m/z、179m/z和194 m/z为鉴定离子；
--溶剂延迟时间：4.0min。
5 试剂
5.1 实验用水为去离子水。
5.2 三甲基氯化锡，优级纯（＞99.8%）。
5.3 四乙基硼酸钠，优级纯。
5.4 四氢呋喃，分析纯。
5.5 乙酸钠，分析纯。
5.6 冰醋酸，分析纯。
5.7 正己烷，色谱纯。
5.8 衍生剂：称取 0.1 g四乙基硼酸钠，加入 10mL四氢呋喃溶解，配成 1％四乙基硼酸钠-四氢呋喃
溶液，该溶液置于 4℃冰箱中避光保存，可稳定 1个月。
5.9 缓冲液（pH 4.0±0.2）：在 120mL水中加入 0.6g乙酸钠，再加 1.4 mL的冰醋酸。
5.10 标准溶液：于 10mL 容量瓶中，加入少量水，准确称量后，加入一定量的三甲基氯化锡，再准确称量，加水至刻度；由 2次称量之差计算此溶液的浓度，为标准贮备液（浓度约为 5mg/mL），此液在 4℃冰箱内可储存 6个月。临用前，用水稀释成 50.0µg/mL 三甲基氯化锡标准溶液。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。
6 样品的采集、运输和保存
用具塞聚乙烯塑料瓶收集接触三甲基氯化锡工人的随机尿样 50mL，于室温或冷藏运输， 尽快置
4℃冰箱中存放，样品可保存 15d。
7 分析步骤
7.1 按 WS/T 97或 WS/T 98 测定尿中肌酐浓度。
7.2 样品处理：将尿样摇匀，吸取 5.0mL尿样到 15mL具塞玻璃管中，分别加入 5.0mL缓冲液、0.2mL衍生剂和 1.0 mL正己烷，于旋涡振荡器中振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0µL 分析。若样品中三甲基氯化锡浓度超过测定范围，可用正己烷稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7.3 试剂空白处理：用 5.0mL水代替尿样，按样品同样处理，做试剂空白。
7.4 标准系列溶液的配制与测定：在 15mL的具塞玻璃管中加入 5.0mL 水，再加入标准溶液，配制成含量为 0.0g～2.5g的三甲基氯化锡标准系列溶液，每个标准系列溶液中再加入 5.0mL缓冲液、0.2mL衍生剂和 1.0mL正己烷，于旋涡振荡器中振荡 5min，静置或离心分层后取上层有机相 1.0µL分析。参照仪器操作条件，将气相色谱-质谱仪调节至最佳测定状态，分别进样 1.0µL 的正己烷萃取液，测定各标准系列溶液。以测得的 165m/z特征离子的离子丰度值（峰面积）对相应的三甲基氯化锡含量(g)绘制标准曲线或计算回归方程。
7.5 样品测定：用测定标准系列溶液的操作条件测定样品和试剂空白的 165m/z的离子丰度值（峰面
积），由标准曲线或回归方程得三甲基氯化锡的含量(g)。
8 计算
按式（1）计算尿中三甲基氯化锡的浓度。
9 说明
9.1 本法的检出限为 0.0025g，定量下限为 0.0125g，最低检出浓度为 0.5g/L(以取尿样 5.0mL计)，最低定量浓度为 2.5g/L(以取尿样 5.0mL计)。测定范围为 0.0025µg～2.5000µg，相对标准偏差为0.6 %～4.4%。
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