| 标准编号 | YS/T 1050.2-2015 (YS/T1050.2-2015) | | 中文名称 | 铅锑精矿化学分析方法 第2部分：锑量的测定 硫酸铈滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates. Part 2: Determination of antimony content. Cerium sulfate titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D42 | | 国际标准分类 | 73.06 | | 字数估计 | 5,564 | | 发布日期 | 2015-04-30 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第28号;行业标准备案公告2015年第7号(总第187号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 1050的本部分规定了铅锑精矿中锑量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中锑量的测定, 测定范围(质量分数)为10.00%～30.00%。 | YS/T 1050.2-2015
(Lead-antimony concentrates - Part 2: Determination of antimony content cerium sulfate titration)
ICS 73.060
D42
中华人民共和国有色金属行业标准
铅锑精矿化学分析方法
第2部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1050-2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:
---第1部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
---第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
---第4部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第5部分:硫量的测定 重量法;
---第6部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法;
---第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:金量和银量的测定 火试金法;
---第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第2部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分参加起草单位:锡矿山闪星锑业有限责任公司、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自
治区分析测试研究中心、贵州省分析测试研究院。
本部分主要起草人:吕敏丽、黄旭升、伍祥武、崔德海、黄肇敏、谢涛、宋应球、龙智翔、帅瑞铖、邓汉金、
任黎明、杜春寒。
铅锑精矿化学分析方法
第2部分:锑量的测定
硫酸铈滴定法
1 范围
YS/T 1050的本部分规定了铅锑精矿中锑量的测定方法。
本部分适用于铅锑精矿中锑量的测定,测定范围(质量分数)为10.00%~30.00%。
2 方法提要
试料用硫酸、硫酸钾分解,以滤纸(炭化后)作还原剂将五价锑还原为三价。在盐酸介质中,加磷酸
掩蔽高价铁离子,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,在80℃~90℃用硫酸铈标准溶液滴定至溶液的红色
褪尽,突变呈亮绿色(铁高时为黄绿色)为终点。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水为二级水。
3.1 硫酸钾。
3.2 滤纸。
3.3 金属锑(锑的质量分数≥99.99%)。
3.4 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.6 磷酸(ρ=1.70g/mL)。
3.7 无水乙醇。
3.8 盐酸(1+1)。
3.9 硫酸(1+1)。
3.10 硫酸铈标准滴定溶液。
3.10.1 配制
称取12.12g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O],置于1000mL烧杯中,加入30mL硫酸(3.4),搅拌均
匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸烟约20min,取下冷却,加入280mL硫酸(3.9),再缓慢
加入400mL水,搅拌溶解至清亮,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。
3.10.2 标定
称取0.0650g金属锑(3.3),置于300mL锥形瓶中,加入5颗~10颗玻璃珠,加入15mL硫酸
(3.4),加热溶解清亮后,继续加热至冒硫酸烟5min~10min,取下冷却,用少量水吹洗瓶壁,沿瓶壁缓
慢加入40mL水、12mL磷酸(3.6),摇匀,煮沸取下,立即加入30mL盐酸(3.8),加入4滴甲基橙指示
......
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