| 标准编号 | YS/T 1050.3-2015 (YS/T1050.3-2015) | | 中文名称 | 铅锑精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定 溴酸钾滴定法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates. Part 3: Determination of arsenic content. The potassium bromate titration method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | D42 | | 国际标准分类 | 73.06 | | 字数估计 | 6,694 | | 发布日期 | 2015-04-30 | | 实施日期 | 2015-10-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2015年第28号;行业标准备案公告2015年第7号(总第187号) | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 1050的本部分规定了铅锑精矿中砷量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中砷量的测定, 测定范围(质量分数)为0.30%～4.50%。 | YS/T 1050.3-2015
(Lead-antimony concentrates - Part 3: Determination of arsenic content of potassium bromate titration)
ICS 73.060
D42
中华人民共和国有色金属行业标准
铅锑精矿化学分析方法
第3部分:砷量的测定
溴酸钾滴定法
2015-04-30发布
2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 1050-2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分:
---第1部分:铅量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法;
---第3部分:砷量的测定 溴酸钾滴定法;
---第4部分:锌量的测定 Na2EDTA滴定法;
---第5部分:硫量的测定 重量法;
---第6部分:铁量的测定 硫酸铈滴定法;
---第7部分:铋量和铜量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第8部分:金量和银量的测定 火试金法;
---第9部分:银量的测定 火焰原子吸收光谱法。
本部分为第3部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站。
本部分起草单位:广西壮族自治区分析测试研究中心。
本部分参加起草单位:广西华锡集团股份有限公司、桂林理工大学、湖南安化渣滓溪矿业有限公司。
本部分主要起草人:叶开富、韦猛、黄肇敏、黄旭升、杨秋玲、何小虎、周素莲、吴少波、黄柳红、
张鸿云、张敏、吕敏丽。
铅锑精矿化学分析方法
第3部分:砷量的测定
溴酸钾滴定法
1 范围
YS/T 1050的本部分规定了铅锑精矿中砷量的测定方法。
本部分适用于铅锑精矿中砷量的测定,测定范围(质量分数)为0.30%~4.50%。
2 方法提要
试料用硝酸、氯酸钾和硫酸分解,在6mol/L盐酸介质中,以溴化钾为催化剂,以硫酸联胺为还原
剂,微沸蒸馏,冷凝液于硫酸介质中,以甲基橙-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸铈溶液滴定馏出液中的少量
三价锑后,补加甲基橙指示剂,再用溴酸钾标准溶液滴定至红色消失为终点。
3 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯试剂,所用水为二级水。
3.1 氯酸钾。
3.2 溴化钾。
3.3 硫酸联胺。
3.4 盐酸(ρ=1.19g/mL)。
3.5 硝酸(ρ=1.42g/mL)。
3.6 硫酸(ρ=1.84g/mL)。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 硫酸(1+1)。
3.9 氢氧化钠溶液(20g/L)。
3.10 砷标准溶液:准确称取1.3205g已于硫酸干燥器中干燥过的三氧化二砷(质量分数≥99.99%)置
于200mL烧杯中,加入20mL氢氧化钠溶液(3.9),盖上表面皿,低温加热至溶解完全,加入20mL水、
2滴酚酞指示剂(3.13),用盐酸(3.7)中和至红色消失并过量2滴,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水
稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升含砷1mg。
3.11 硫酸铈溶液(10g/L):称取12.17g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O],置于1000mL烧杯中,加入30mL
硫酸(3.6),搅拌均匀,在电炉上逐渐升温加热溶成糊状,并冒硫酸白烟约20min,取下冷却,加入280mL
硫酸(3.8),再缓慢加入400mL水,搅拌溶解至清亮,冷却,移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,
混匀。
3.12 溴酸钾标准滴定溶液
3.12.1 配制:称取0.88g溴酸钾、4.4g溴化钾(3.2)置于250mL烧杯中,加入少量水,加热溶......
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