| 标准编号 | YS/T 1229.2-2018 (YS/T1229.2-2018) | | 中文名称 | 粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of crude nicked hydroxide - Part 2: Determination of cobalt content - Flame atomic absorption spectrometric method | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 字数估计 | 6,616 | | 发布日期 | 2018-04-30 | | 实施日期 | 2018-09-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2018年第23号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | YS/T 1229.2-2018: 粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 1229.2-2018 英文版: Methods for chemical analysis of crude nicked hydroxide - Part 2: Determination of cobalt content - Flame atomic absorption spectrometric method
中华人民共和国有色金属行业标准
粗氢氧化镍化学分析方法 第2部分：钴量的测定 火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T 1229--20188粗氢氧化镍化学分析方法8分为4个部分:
——第1部分:镍量的测定丁二酮肟重量法;
——第2部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法;
——第 3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法:
——第4部分:氯量的测定比独法
本部分为第 2部分。
本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分负责起草单位:浙江华友钴业股份有限公司、金川集团股份有限公司。
本部分起草单位:荆门市格林美新材料有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、华南理工大学、韶关市质量计量监督检测所、浙江华友钴业股份有限公司、衢州华友钴新材料有限公司、金川集团股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、江西铜业股份有限公司。
本部分主要起草人:李菊、李蕾、杨、马琳、陈纯、罗韶伟、李满芝、戴凤英、陈丽凤、袁齐、朱凌谢柏华、周良、沈佳跃、姚未杰、彭峰、喻生洁、任利华、潘梅荣、林叶、左鸿毅、荣莎莎、王芙蓉。
1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中钴量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化镍中钴量的测定。测定范围:0.20%~6.00%。
2方法提要
试料用盐酸、硝酸分解,在稀硝酸介质中,于火焰原子吸收光谱仪上,测定钴的吸光强度,按工作曲线法计算其含量。
3 试剂
如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水，
3.1盐酸(p=1.19 g/mL)
3.2硝酸(p=1.42 g/mL)。
3.3 硝酸(1+1)。
3.5钴标准溶液:移取 10.00mL钴标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中,加人 10 mL 硝酸(3.3),以水定容。此溶液1mL含100ug钴。
4仪器
火焰原子吸收光谱仪(AAS),附钴空心阴极灯。
——在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:灵敏度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,钴特征浓度应不大于0.005pg/mL。工作曲线中所用最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.35；
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%;
——工作曲线线性:将工作曲线浓度等分成5段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于 0.80。
5试样
5.1样品粒度不大于 0.154 mm。
5.2分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。
6 分析步骤
6.1试料
称取 0.25 g试样,精确至 0.0001 g。
6.2测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
6.3空自试验
随同试料做空白试验。
6.4测定
6.4.1 将试料(6.1)置于 300mL,锥形瓶中,加少量水润湿样品,加人 15 mL 盐酸(3.1)、5 mL 硝酸(3.2),加热至完全溶解,煮沸驱除氮的氧化物,冷却,将试液转移到 250 mL容量瓶中,以水定容。
6.4.2 根据试样中钴的含量,按表1分取试液于100 mL容量瓶中,以水定容。
6.4.3 在选定的仪器工作条件下,与系列标准溶液同步测量试液及样品空白溶液的吸光度,减去样品空白值。由工作曲线计算出试样中待测元素的质量浓度。
6.5 工作曲线的绘制
分别移取0mL、1.00 mL、2.00 mL,3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL钴标准溶液(3.5)于一组 100 mL容量瓶中,加入2mL,硝酸(3.3),以水定容。该系列溶液钴的质量浓度分别为0μg/mL、1.0mg/mL2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL、5.0μg/mL。在火焰原子吸收光谱仪上测量标准溶液系列的吸光度。以被测元素浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
7 分析结果的计算
8精密度
8.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法和外延法求得。
8.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,......
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