| 标准编号 | YS/T 1342.1-2019 (YS/T1342.1-2019) | | 中文名称 | 二次电池废料化学分析方法 第1部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 1: Determination of nickel content - Dimethylglyoxime gravimetric method and flame atomic absorption spectrometry | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | | | 字数估计 | 10,195 | | 发布日期 | 2019-08-02 | | 实施日期 | 2020-01-01 | | 标准依据 | 工业和信息化部公告2019年第29号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | YS/T 1342.1-2019: 二次电池废料化学分析方法 第1部分：镍含量的测定 丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法
YS/T 1342.1-2019 英文版: Methods for chemical analysis of waste secondary battery - Part 1: Determination of nickel content - Dimethylglyoxime gravimetric method and flame atomic absorption spectrometry
中华人民共和国有色金属行业标准
二次电池废料化学分析方法
第 1 部分：镍含量的测定
丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
YS/T 1342《二次电池废料化学分析方法》共包括4个部分:第1部分:
——镍含量的测定：丁二酮肟重量法和火焰原子吸收光谱法:
——第2部分: 钴含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法;
-——第3部分: 锰含量的测定电位滴定法和火焰原子吸收光谱法;
——第4部分: 锂含量的测定火焰原子吸收光谱法。
本部分为 YS/T 1342的第1部分。
本部分按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本部分负责起草单位:广东邦普循环科技有限公司。本部分起草单位:广东邦普循环科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、江西赣锋锂业股份有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北矿检测技术有限公司、广东先导稀材股份有限公司、荆门市格林美新材料有限公司。
本部分主要起草人:余海军、谢英豪、明帮来、欧彦楠、胡芳菲、墨淑敏、王长华、黄爱红、周家红、李强谢柏华、范娟惠、唐剑骁、李长东、范丽新、孙计先、吴杰、丁春燕、马琳、李菊、祁玉静。
1 范围
本部分规定了二次电池废料中镍含量的测定方法。
本部分适用于二次电池废料中镍含量的测定。丁二酮肟重量法测定范围:>5.00%~70.00%;火焰原子吸收光谱法测定范围:1.00%~5.00%。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3 方法1:丁二酮肟重量法
3.1 方法提要
试料以盐酸、硝酸溶解,用酒石酸掩蔽铝、铁、锰,硫代硫酸钠掩蔽铜,用次氣酸钠氧化钴,在氨性介质中以丁二酮肟沉淀镍,沉淀经抽滤洗涤后于 145℃~150℃烘箱中干燥至恒重,计算试样中的镍含量。
3.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的三级及三级以上纯度的水。
3.2.1 硝酸(p=1.42g/mL)。
3.2.2 盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2.3氨水(p=0.90g/mL)
3. 2. 4次氯酸钠溶液(5%有效氣),贮存于冰柜中。
3.2.5盐酸(1+1)。
3.2.6硝酸(1+1)。
3. 2. 7氨水(1+1)。
3.2.8 酒石酸溶液(150g/L):称取 150g酒石酸,溶于水中并稀释至1000mL,贮存于1000ml,试剂瓶中。
3.2.9 乙酸铵溶液(500g/L):称取 250g乙酸铵,溶于水并稀释至 500mL,贮存于 500ml,试剂瓶中。
3.2.10 硫代硫酸钠溶液(200g/L):称取100g硫代硫酸钠,溶于水并稀释至500mL,过滤后贮存于500mL棕色试剂瓶中。
3.2.11 丁二酮肟乙醇溶液(10g/L):称取 10g丁二酮肟,溶于无水乙醇中,用无水乙醇稀释至 1000mL，混匀,贮存于 1000ml 棕色试剂瓶中。
3.3 仪器设备
3.3.1 G4 砂芯漏斗(100mL)。
3.3.2 G4砂芯坩埚(30mL)
3.4 样品
3.4.1 样品粒度应不大于0.150mm。
3.4.2 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立
即称取。
3.5 试验步骤
3.5. 1试料
按表1称取样品,精确至 0.0001g。
3.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
3.5.3 空自试验
随同试料做空白试验。
3.5.4 坩埚准备
将 50ml 盐酸(3.2.5)放入 G4砂芯坩埚(3.3.2)中抽滤,用水洗净坩埚中的酸性物质,置于145℃~150℃烘箱中烘干,于干燥器中冷却至室温,称重,反复烘干至恒重。注:3.5.4条适用于处理新坩埚或分析结束后清洗旧坩。
3.5.5 试液制备
将试料(3.5.1)置于 250m,烧杯中,用少量水润湿试料,加入40mL盐酸(3.2.5)和 5mL 硝酸(3.2.6),盖上表面皿,低温加热约 30min,冷却至室温,移人 250mL, 容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤,按表1分取试液于 500mL 烧杯中待用。
3.5.6 试液的处理
3.5.6.1 于试液(3.5.5)中加人 10ml酒石酸溶液(3.2.8)、25mL乙酸铵溶液(3.2.9),加水至约250mL,用氨水(3.2.7)调节试液 pH值约为10,边搅拌边加人 30ml,次氯酸钠溶液(3.2.4),加热至 60℃左右使过量的次氯酸钠分解,加入 20mL硫代硫酸钠溶液(3.2.10),边搅拌边缓慢加入丁二酮肟乙醇溶液(3.2.11),约每 10mg 镍需要 4ml 丁二酮肟乙醇溶液,过量 30mL,置于 70℃水浴中,保温陈化 30min。用 G4 砂芯漏斗(3.3.1)抽滤,水洗涤沉淀4次~5次。用洗瓶沿漏斗壁冲洗约 20mL盐酸(3.2.2),确保所有红色沉淀物溶解后抽滤,用约 20ml,盐酸(3.2.5)冲洗后抽滤,用约 20mL水冲洗后抽滤,用水冲洗 4次,溶液转移至原烧杯中。
3.5.6.2 于试液(3.5.6.1)中加人10mL,酒石酸溶液(3.2.8)、25ml乙酸铵溶液(3.2.9)和 20mL,硫代硫酸钠溶液(3.2.10),加水至约 250mL,用氨水(3.2.7)调节试液pH值为6~7,边搅拌边缓慢加人丁二酮肟乙醇溶液(3.2. 11),约每 10mg 镍需要 4mL,丁二酮肟乙醇溶液,过量 10ml,置于 70℃水浴中,保温陈化 30min。
注:当分取后的试液中钻含量不大于40mg时无需进行3.5.6.1步骤。
3.5.7 抽滤、干燥、称重
用已恒重的 G4 砂芯坩埚(3.5.4)抽滤,水洗涤沉淀4次~5次后将该G4砂芯坩埚与沉淀置于145℃~150℃烘箱中干燥 2h,置于干燥器中冷却至室温,称重,反复干燥至恒重。
3.6 试验数据处理
3.7 精密度
3.7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
3.7.2 再现性
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表3给出的平均值范围内,两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。
4 方法2:火焰原子吸收光谱法
4.1 方法提要
试料以盐酸溶解,在盐酸介质中,以镍空心阴极灯作为光源,于原子吸收分光光度计波长232.0nm处测定溶液中镍的吸光度,根据镍的工作曲线査得镍的质量浓度,计算试样中镍的含量。
4.2 试剂
除非另有说明,本部分所用试剂均为分析纯及以上纯度的试剂,所用水符合GB/T6682规定的二级及二级以上纯度的水。
4.2.1 盐酸(p=1.19g/mL)。
4.2.4 镍标准溶液(50g/mL):移取 10.00ml,镍标准贮存溶液(4.2.3)于200mL,容量瓶中,加入 10mI盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1m含 50μg 镍。
4.3仪器设备
原子吸收分光光度计,带镍空心阴极灯。
在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用:
——特征浓度:在与测定溶液的基体相一致的溶液中,镍的特征浓度应分别不大于0.045ug/mL。
——精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度平均吸光度的 0.5%。
——工作线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于 0.8。
4.4 样品
4.4.1 样品粒度应不大于 0.150mm。
4.4.2 分析样品预先按供需双方协商的条件烘干,从烘箱中取出即迅速置于干燥器中,冷却至室温后立即称取。
4.5试验步骤
4.5.1 试料
称取 0.50g样品,精确至 0.0001g。
4.5.2 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。
4.5.3 空自试验
随同试料做空白试验。
4.5.4 试液的制备
将试料(4.5.1)置于 250m,烧杯中,用少量水润湿,加人 20mL盐酸(4.2.2),盖上表面皿,低温加热约 30min。冷却至室温,移入500m,容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。干过滤,按表4移取 10.00mL 滤液于相应的容量瓶中,并补加盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀。
4.5.5 测定
将试液(4.5.4)于原子吸收光谱仪波长 232.0nm 处,用空气一乙炔火焰,以水调零,测量试液及随同试料空白试验溶液中镍的吸光度。从工作曲线上查得相应的镍的质量浓度。
4.5.6 工作曲线的绘制
4.5.6.1 移取 0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00m、5.00mL,镍标准溶液(4.2.4)置于一组 100mI的容量瓶中,各加人 10ml盐酸(4.2.2),以水稀释至刻度,混匀。4.5.6.2 于原子吸收光谱仪波长 232.0nm处,用空气-乙炔火焰,以水调零,测量系列镍标准溶液的吸光度。以镍质量浓度为横坐标,对应的吸光度(减去“零”溶液的吸光度)为纵坐标,......
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