| 标准编号 | YS/T 227.9-2010 (YS/T227.9-2010) | | 中文名称 | 碲化学分析方法 第9部分:碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法 | | 英文名称 | Methods for chemical analysis of tellurium. Part 9: Determination of tellurium content. Potassium bichromate-ammonium ferrous sulfate titration | | 行业 | 有色冶金行业标准 (推荐) | | 中标分类 | H13 | | 国际标准分类 | 77.120.99 | | 字数估计 | 6,638 | | 发布日期 | 2010-11-22 | | 实施日期 | 2011-03-01 | | 旧标准 (被替代) | YS/T 227.9-1994 | | 标准依据 | 工科(2010)第126号 | | 发布机构 | 工业和信息化部 | | 范围 | YS/T 227的本部分规定了碲中碲含量的测定方法。本部分适用于碲中碲含量的测定。测定范围:955～99.5%。 | YS/T 227.9-2010
Methods for chemical analysis of tellurium.Part 9: Determination of tellurium content.Potassium bichromate-ammonium ferrous sulfate titration
ICS 77.120.99
H13
中华人民共和国有色金属行业标准
代替YS/T 227.9-1994
碲化学分析方法
第9部分:碲量的测定
重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法
2010-11-22发布
2011-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前言
YS/T 227《碲化学分析方法》共有12部分:
---第1部分:铋量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第2部分:铝量的测定 铬天青S-溴代十四烷基吡啶胶束增溶分光光度法;
---第3部分:铅量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第4部分:铁量的测定 邻菲啰啉分光光度法;
---第5部分:硒量的测定 2,3-二氨基萘分光光度法;
---第6部分:铜量的测定 固液分离-火焰原子吸收光谱法;
---第7部分:硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法;
---第8部分:镁、钠量的测定 火焰原子吸收光谱法;
---第9部分:碲量的测定 重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法;
---第10部分:砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法;
---第11部分:硅量的测定 正丁醇萃取硅钼蓝分光光度法;
---第12部分:铋、铝、铅、铁、硒、铜、镁、钠、砷量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。
本部分为第9部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分代替YS/T 227.9-1994《碲中碲量的测定(重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法)》。与YS/T 227.9-
1994相比,本部分主要有如下变动:
---测定下限由98.5%调整为95%;
---补充了精密度、质量保证和控制条款;
---补充了“试验报告”要求。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分起草单位:江西铜业集团公司。
本部分参加起草单位:四川阿波罗太阳能科技有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。
本部分主要起草人:鲁琳、胡续一、汪雪萍、鲁银得、张东光、周益。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
---YS/T 227.9-1994;
---GB/T 2145-1980。
碲化学分析方法
第9部分:碲量的测定
重铬酸钾-硫酸亚铁铵容量法
警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
YS/T 227的本部分规定了碲中碲含量的测定方法。
本部分适用于碲中碲含量的测定。测定范围:95%~99.5%。
2 方法原理
试料用硝酸溶解,硫酸冒烟,在硫酸、磷酸介质中,重铬酸钾氧化亚碲酸成碲酸,用二苯胺磺酸钠作
指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾,以此测定碲量。
在测定试样中分别含有0.2%的银、锑、砷以及5.0%的铜、铁、硒、铅、硅、镁、锡、铝、铋、钠均不影响
测定。
当锑、砷量大于0.2%、小于5.0%时,可采用溴将其氧化为 As(Ⅴ)、Sb(Ⅴ),以消除 As(Ⅲ)、
Sb(Ⅲ)的干扰。MnO4-、Cr2O72-、Br2 等强氧化物在试料分解时造成部分Te(Ⅳ)氧化为Te(Ⅵ),采用
盐酸处理使其还原。
3 试剂
除非另有说明,在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
3.1 硝酸 (ρ1.42g/mL)。
3.2 盐酸(ρ1.19g/mL)。
3.3 磷酸(ρ1.70g/mL)。
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 溴。
3.6 硫酸(1+1)。
3.7 硫酸亚铁铵标准溶液(约0.1mol/L):称取39.2g硫酸亚铁铵,溶解于硫酸(0.5mol/L)中,移入
1000mL棕色容量瓶中,用硫酸(0.5mol/L)稀释至刻度,摇匀。放在阴凉处,静置24h后使用。
3.8 重铬酸钾标准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.2000mol/L]。
3.8.1 配制:称取9.8060g基准重铬酸钾试剂(预先于120℃烘至恒重),溶于少量水中,移入1000mL
容量瓶中,用水稀释至刻度......
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